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【簡介】
研究了采用次磷酸鈉作還原劑在滌綸織物上化學鍍銅。分別采用X 射線衍射(XRD) 、掃描電鏡(SEM) 和能譜議( EDAX) 分析化學鍍銅層的晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和鍍層成分。分別用四探針法(ASTM F390) 和雙軸傳輸線法(ASTM D 4935299) 測量導(dǎo)電滌綸織物的表面電阻和電磁屏蔽效能。化學鍍銅溶液的成分和操作條件對化學鍍銅的沉積速度、鍍層成分、結(jié)構(gòu)和表面形貌具有重大的影響。化學鍍銅的沉積速度隨著溫度、p H 值和鎳離子濃度的升高而加快,而且沉速度過快會導(dǎo)致鍍層疏松。鎳離子濃度的增加還導(dǎo)致鍍層鎳含量的增加從而使表面電阻明顯增大。加入適量的亞鐵氰化鉀可以降低沉積速度,改善鍍層結(jié)構(gòu)和表面形貌,降低織物表面電阻。當Ni2 + 和K4 Fe (CN) 6濃度分別為0. 0038mol/ L 和2 ×10 - 6 時,可以獲得最佳的化學鍍銅層; 當織物上銅鍍層的重量為40g/ m2時,在100MHz～20GHz 頻率范圍內(nèi)電磁屏蔽效能均可達到85dB 以上。
關(guān)鍵詞： 化學鍍銅；滌綸織物；次磷酸鈉；沉積速度；表面電阻
中圖分類號： TQ153．3 文獻標識碼：A
文章編號：1001-9731(2007)05-0782-05
1 引 言
隨著電子技術(shù)的快速發(fā)展，人們生產(chǎn)和生活中使用的電子產(chǎn)品和設(shè)備越來越多，電磁輻射成為了影響人們生命健康和電子設(shè)備穩(wěn)定性的重要問題，而且各個國家和地區(qū)對電磁屏蔽的標準要求也越來越嚴格[1]。雖然電磁波傳播的滲透能力極強，但優(yōu)良導(dǎo)電或?qū)Т挪牧峡梢杂脕砥帘坞姶挪ㄝ椛?sup>[2]。表面覆蓋銅、銀或鎳等金屬的導(dǎo)電織物就是一類防止電磁干擾的重要材料，可以加工成導(dǎo)電膠帶或?qū)щ娕菝迲?yīng)用于電子儀器或設(shè)備。目前在織物上沉積金屬導(dǎo)電物質(zhì)的方法主要包括涂導(dǎo)電漆、真空鍍金、陰極濺射和化學鍍[3,4]。其中化學鍍可能是制備電磁屏蔽織物的最佳方法。化學鍍具有均勻連續(xù)沉積、導(dǎo)電和電磁屏蔽性能優(yōu)良的優(yōu)勢，而且可以應(yīng)用于任何復(fù)雜形狀的材料或非導(dǎo)體，因此化學鍍可以應(yīng)用于幾乎所有纖維狀的材料[5]。
由于金屬銅的強導(dǎo)電性，化學鍍銅廣泛應(yīng)用于制備電磁屏蔽導(dǎo)電織物。目前商業(yè)化學鍍銅溶液均是采用甲醛作還原劑[6]，要求pH值在11以上，而且施鍍過程中會釋放有毒氣體，危害人體健康[7]。由于pH值低、成本低和相對安全性，對以次磷酸鈉作還原劑化學鍍銅的研究越來越受到研究學者的重視，其中有些學者長期從事以次磷酸鈉作還原劑化學鍍銅研究[10,14]，這些研究主要集中在添加劑對銅鍍層性能的影響和化學鍍銅溶液在印刷電路板制備中的應(yīng)用。本工作旨在將以次磷酸鈉作還原劑化學鍍銅溶液應(yīng)用于制備導(dǎo)電滌綸織物，并且研究化學鍍銅溶液成分和操作條件對沉積速度，鍍層成分、晶體結(jié)構(gòu)、表面形貌和織物表面電阻的影響。
2 實驗材料及方法
2．1 實驗材料
以滌綸(PET)織物(型號：210T滌塔夫l紗支密度：(51×38)count／cm。；面密度：64g／cm2)為基材，每塊樣品的面積為100 cm。；化學試劑為國產(chǎn)AR或CP級。
2．2 制備方法
滌綸織物化學鍍銅前需要進行表面預(yù)處理，包含以下步驟(每個步驟之間須用蒸餾水進行漂洗防止溶液交叉污染)：(1)基材在除油溶液(5g／L NaOH；7O℃)中浸泡3min；(2)在粗化溶液(15g／L KMnO l40ml／L H2SO4 ;40℃)中浸泡5min；(3)在草酸溶液(12g／L,30℃)中浸泡3min去除粗化過程中殘留的MnO2；(4)在敏化溶液(10g／L SnCL2；40ml／L HC1(38 )；40℃)中浸泡5min；(5)在活化溶液(O.5g／L PdC12；20ml／L HC1(38%)；40℃)浸泡5min。化學鍍銅溶液的基本成分和施鍍條件為：硫酸銅8g／L；次磷酸鈉30g／L；硫酸鎳0.6～2.Og／L；硼酸30g／L；檸檬酸鈉15g／L,亞鐵氰化鉀(O～6)×l0-6 ；pH為8.5～1O．5(NaOH 或H2SO4調(diào)節(jié))；溫度為6O～75℃ 。化學鍍銅后先后采用蒸餾水和酒精漂洗，然后用電吹風馬上吹干。
2．3 測試方法
化學鍍銅沉積速度用單位時間、單位面積上沉積的銅鍍層重量表示，其單位為g／(m2· min)。
采用X 射線衍射(XRD；CuKa射線；40kV；100mA)分析鍍層的晶體結(jié)構(gòu)；采用掃描電鏡(SEM)(model JSM一5600LV，JEOL，Japan)分析織物鍍銅后的微觀表面形態(tài)；采用能譜儀(EDAX)測量化學鍍層的化學成分。
采用PARSTAT (Model 2273)電化學工作站測量次磷酸鈉陽極氧化曲線。線性掃描伏安(LSV)實驗在溫度為70℃條件下進行，掃描速度為10mV／s。工作電極為面積為1．0cm。的銅片；輔助電極為鉑片；參比電極為飽和KC1 Ag／AgC1電極。
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