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氫氣是工業(yè)上廣泛采用的工業(yè)氣體，石油精煉和氨合成的原料。氫能作為一種新型能源，由于不污染環(huán)境，越來越受到人們重視。目前生產(chǎn)應(yīng)用中成功用電解水制H：，人們希望在電催化析氫上有所突破。
近年來復(fù)合材料電極的研究成果越來越多，復(fù)合電沉積技術(shù)是一種制備復(fù)合材料的方法，與其它方法相比，有許多優(yōu)越性。例如：微粒與基質(zhì)金屬的選用比較廣泛，制備工藝簡單;微粒與鍍層中可均勻分布;鍍層厚度、組分含量在一定范圍內(nèi)可任意選擇，易于控制等等。另外，由復(fù)合電沉積制得的復(fù)合鍍層，由于在基質(zhì)金屬中彌散分布著第二相微粒，使其具有各種不同的特殊功能。
Ni基復(fù)合鍍層有多種功能‘31，但用于電催化研究還不多。通過對Ni-WC復(fù)合電極在堿性介質(zhì)中的電催化性能的研究，考察并揭示其在堿性介質(zhì)中的電化學(xué)行為。用正交設(shè)計的方法對WC與Ni共沉積過程進行試驗，研究了各種因素對Ni-WC復(fù)合鍍層中WC含量的影響，得到析氫效果好的復(fù)合電極的制備T藝為：pH=2.2，C=2g/L，T=300C，i=40mA/cm2，并在此工藝條件下制備出Ni-WC復(fù)合電極。電化學(xué)性能的測試結(jié)果表明，在堿性溶液中，Ni-WC復(fù)合電極對析氫反應(yīng)具有比Ni電極更良好的催化活性。
圖(a)是Ni電極在不同溫度下的11_109 i曲線(b)是Ni-WC電極在不同溫度下的1_109i曲線。
采用極化曲線，循環(huán)伏安等電化學(xué)測試手段測試，發(fā)現(xiàn)Ni-WC電極的極化曲線與多孔電極的極化曲線相近。用SEM電極表面形貌的觀察分析，也證實了Ni-WC電極表面的多孑L性。SEM觀察和XRD測試結(jié)果表明，復(fù)合電極中Ni是以比Ni電極更微小的晶粒存在，并且品格缺陷增加，這是Ni-WC電極析氫催化活性比Ni電極高的主要原因之一。復(fù)合電沉積過程中，導(dǎo)電性WC微粒的存在，對基質(zhì)金屬Ni的電沉積方式發(fā)生了影響，使基質(zhì)金屬Ni幾乎無擇優(yōu)取向性，也導(dǎo)致了Ni-WC電極與純Ni電極催化活性的不同。由于WC微粒的良好導(dǎo)電性，使Ni-WC復(fù)合電極形成時，系由表面包覆微細晶粒Ni層的WC微粒所構(gòu)成，使Ni-WC復(fù)合電極在堿性溶液中析氫反應(yīng)也遵循純Ni電極析氫反應(yīng)的機理，即電化學(xué)脫附機理，其機理如下：
實驗結(jié)果與文獻數(shù)據(jù)基本吻合。
通過對硝基苯在Ni電極、Ni-WC電極和Raney電極上的電還原為苯胺的初步結(jié)果進行比較，發(fā)現(xiàn)Ni-WC電極的活性大于Ni電極，表明在有機氧化一還原反應(yīng)中，Ni-WC電極優(yōu)于Ni電極，其在有機合成方面將會有廣闊的應(yīng)用前景。
