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高純氯氧化鋯中氧化鐵的測定

放大字體??縮小字體 發(fā)布日期:2012-08-14??瀏覽次數(shù):566 ??關注:加關注
核心提示:1、方法要點:在PH=8~11的氨性溶液中,鐵離子與磺基水楊酸(簡稱Sal)生成黃色絡合物[Fe(Sal)3]3-。此絡合物顏色深度與Fe3+的

1、方法要點:

PH=8~11的氨性溶液中,鐵離子與磺基水楊酸(簡稱Sal)生成黃色絡合物[Fe(Sal)3]3-。此絡合物顏色深度與Fe3+的含量成正比。借此進行Fe2O3的目視比色測定。測定范圍:0.0001~0.0100%。

2、試劑:

2.1、磺基水楊酸(GB10705-89)A.R.配制25%溶液

2.2、鹽酸羥胺(GB6685-86)A.R.配制4%溶液

2.3、氨水(GB631-80)A.R.配制1+1的溶液

2.4、碳酸銨(GB662-78)A.R.配制10%溶液

3、分析步驟:

稱取2.0000±0.2mg試樣于50ml燒杯中,加少量蒸餾水溶解,轉(zhuǎn)移入100ml容量瓶中,用水稀至刻度,搖勻。移取10ml于50ml比色管中,加入10ml磺基水楊酸溶液,搖勻,加入5ml鹽酸羥胺溶液,用氨水調(diào)PH為8~11(約2ml),再加入5ml碳酸銨,繼續(xù)加氨水至黃色并過量2ml,用水稀釋至刻度。

另吸取0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml(10ug/ml)的Fe2O3標準溶液,分別置于50ml比色管中,加10ml H2O,以下按分析步驟操作。

以目視法用標準溶液與樣品溶液比較顏色深淺度,計算其百分含量K:

K= m÷200mg×100%

式中:K——Fe2O3的百分含量

m——相對于標準溶液的量(mg)

200mg——分析試樣量

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