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電沉積方法被廣泛應用于納米結構的制備[1,2]，其中模板輔助法[3-5]和臺階邊緣修飾法[6]常用于制備納米線。模板輔助法通過向模板的納米通孔中電沉積金屬粒子制備一維納米線陣列。臺階邊緣修飾法通過在襯底臺階邊緣選擇性電沉積金屬制備金屬納米線。作為納電子器件和納機電系統(tǒng)中的互聯(lián)線是金屬納米線的重要應用之一。與其他金屬相比，金由于其優(yōu)異的耐酸堿、耐氧化及低電阻率等特性，更適合于金屬互聯(lián)線。同時，金納米線應用于生物/化學傳感器也已有報道[7,8]。然而利用模板法和臺階邊緣修飾法制備的金納米線在這些應用中需要額外的后續(xù)工藝，如何將金納米線組裝在固定位置成為其重點和難點。
為了解決納米線的制備與應用相分離的問題，利用介電泳組裝納米顆粒制備納米線受到廣泛關注。介電泳可以實現(xiàn)在電極對之間組裝納米顆粒并將其熔融成納米線，熔融而成的納米線可以將電極對接通[9-12]，實現(xiàn)納米線的制備與應用相統(tǒng)一。然而利用介電泳制備的金納米線的的電阻率高達2×10-5Ω·m[10,13]，比宏觀金的電阻率(2.4×10-8Ω·m)高3個數(shù)量級，不適用于微納連接。
針對以上問題，本研究提出采用交流電沉積的方法在電極對之間直接生長金納米/微米線，從納米/微米線的制備到組裝一步到位，省去一些復雜的后續(xù)工藝。結果表明，實驗所得金納米/微米線為單晶結構且具有較低的電阻率(7.8×10-7Ω·m)，可應用于微/納米連接。
1·實驗
實驗所用電鍍液為乙醇基的鍍金液(0.15 g碘和0.15 g碘化鉀溶于20 mL乙醇后在80℃恒溫下溶金至飽和)。P型摻雜的硅片上通過熱氧化工藝覆蓋一層500 nm厚的二氧化硅薄膜，然后利用光刻工藝在其上制備間距為3~10μm，厚300 nm的Pt/Cr電極對作為電沉積用電極。實驗裝置如圖1所示。交流電信號由OI1842型函數(shù)信號發(fā)生器提供。掃描電鏡(SEM)、原子力顯微鏡(AFM)和透射電鏡(TEM)照片分別由Sirion200、NT-MDT和Tacnai F20拍攝。由于硅襯底不適合于透射電鏡觀察，實驗中通過微操作方法將樣品轉移至銅微柵上進行透射電鏡觀察。伏安特性測試結果通過兩電極法利用Keithley 6487伏安計進行電壓掃描而得，電壓掃描范圍–0.2~0.2 V，步進電壓0.02 V，為了避免大電流將金線燒毀，在電路中串聯(lián)一個阻值約1 MΩ的電阻R1。
將硅片置于探針臺上，按圖1所示接好電路，在實驗電極上滴加5~10μL的電鍍液，利用微探針將交流電信號(16 Vpp，5 MHz)接入電路，開始沉積。實驗過程中通過顯微鏡觀察金線的生長狀態(tài)，以示波器(TDS 210)監(jiān)測電阻R2上的電壓，當金線接通電極對時，將出現(xiàn)大的電壓階躍，此時迅速切斷電源。將樣品取出以乙醇清洗干凈、烘干，以備樣品進行觀察與測試。
2·結果與討論
2.1金線的結構表征
2.1.1掃描電鏡和原子力顯微鏡表征
圖2所示為電沉積金線的掃描電鏡和原子力顯微鏡照片。電沉積過程中，容易出現(xiàn)樹枝狀的金納米結構(圖2a)。通過控制實驗條件如交流電頻率、電鍍液濃度等可以獲得直線型的金線(圖2b)，圖2c為金線的原子力顯微鏡照片。由圖2b可以看出，金線已將電極對接通。
2.1.2透射電鏡表征
通過微操作法將樣品轉移至銅微柵上進行透射電鏡觀察。結果見圖3。圖3a為反映樣品成分的能譜(EDX)。從中可以確定樣品成分為金，其中的C、Cu均為銅微柵結構的成分，I為電鍍液蒸發(fā)而析出的(由于未徹底清洗干凈而導致能譜中含有微量的碘元素)。從圖3b中可以清楚的看到金線的晶格條紋線朝一個方向平行排列，由此可知所制備的金線為單晶結構。
2.2金線伏安特性測試
實驗采用兩電極法測試電沉積所得金線的電阻。為了避免大電流燒毀金線，在電路中串聯(lián)了一個阻值約1 MΩ的電阻R1。由于R1阻值在電壓掃描中有一定的波動，所以先串聯(lián)金線掃描一次伏安特性，再將金線短路掃描電阻的伏安特性，金線電阻等于2次測試結果之差。將測試所得20個金線電阻值進行平均可得金線的平均電阻值。
圖4給出了金線電阻測試的伏安曲線。根據(jù)歐姆定律及電阻率公式：
式中，U和I分別為電壓和電流，ρ為金線電阻率，r為金線半徑，l為金線長度。由公式(1)，(2)和(3)計算得出金線的電阻率約為7.8×10-7Ω·m。
本研究所制備的金納米線的電阻率略高于宏觀金的電阻率，可能是由于金納米線與電極的接觸電阻所致，但是已經(jīng)遠小于利用介電泳組裝納米顆粒所制備的金納米線的電阻率[10,13]，可應用于微納連接。
3·結論
利用交流電沉積法制備金納米/微米線，可以實現(xiàn)納米/微米線的制備與組裝相結合，一步到位，而且制備的金納米線電阻率只略大于宏觀金，可作為金屬連接線。
