Ni-W-SiC納米復(fù)合電鍍工藝的研究.pdf

關(guān)鍵詞：納米復(fù)合電鍍；共析量；表面形貌；顯微硬度

中圈分類號：TQ153 文獻標(biāo)識碼：A 文章編號：1001—4381(2006)03—0025—04

復(fù)合電鍍技術(shù)是采用電沉積方法將各種固體微粒夾雜在金屬或合金鍍層中而形成功能鍍層^[1]，是一種新型復(fù)合材料的制備方法。由此形成的復(fù)合鍍層具有一般鍍層所不具備的高強度、高硬度、耐高溫、抗侵蝕等多種性能，從而拓展了復(fù)合材料的應(yīng)用范圍和使用壽命，有望成為具有發(fā)展前途的復(fù)合材料之一^[2]。納米復(fù)合電鍍則是在復(fù)合電鍍的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的新工藝，它是利用性能獨特的納米微粒與金屬材料進行優(yōu)化組合，發(fā)揮兩者最佳的綜合性能。Ni-W-SiC納米復(fù)合電鍍體系是利用金屬w 具有耐高溫、抗氧化、硬度高的優(yōu)點能對鍍層起固溶強化作用和納米SiC (n—SiC)具有的耐高溫、高強度、高韌性、耐磨性等優(yōu)點能對鍍層起彌散強化作用^[3]，將它們添加到Ni基鍍液中實施復(fù)合電鍍，有望形成性能良好的復(fù)合鍍層。但是由于納米SiC微粒在鍍液中易團聚、難分散，這使得納米復(fù)合電鍍的應(yīng)用受到一定限制， 國內(nèi)外這方面的報道不多 ^[6-8]。本工作通過對Ni—W—SiC納米復(fù)合電鍍體系的研究，著重闡述陰極電流密度對鍍層的形貌、n-SiC共析量和顯微硬度的影響，希望能為進一步的研究和工業(yè)應(yīng)用提供參考。

1 實驗方法

1．1 鍍液的組成和工藝參數(shù)

鍍液的組成和工藝參數(shù)如下：NiSO₄·6H₂O 300g／L；NiCL₂·6H₂O 20g／L；Na₂WO₄·2H₂O 30g／L；H₃BO₃ 40g／L；檸檬酸鈉為25g／L,十二烷基磺酸鈉為0.1～0.3g／L；40 (質(zhì)量分?jǐn)?shù))的EHS潤濕劑0.5mL／L；陰極電流密度1～4A／dm²；溫度為40～60℃ ；pH為3～5；n-SiC微粒分散量0～20g／L；電鍍時間為40min。

1．2 實驗裝置

HL-10ATM 赫爾槽實驗儀(武漢材料保護研究所)；SY系列高頻逆變穩(wěn)壓流電源(武漢材料保護研究所)；電熱恒溫水浴鍋(上海嘉程儀器廠)：KQ2200型超聲波清洗器(昆IlI市超聲潑儀器有限公可)；H-8100型透射電鏡(日本HITACHI)：JSM 5610LV 型掃描電子顯微鏡(日本電子株式會社)；QUAN-TAN400附能譜儀的掃描電子絲激鏡(荷蘭FEi公司)；7l型顯微硬度計：電鍍槽(陽極為純鎳板．陰極為A3碳鋼，陰陽極比例1：2)。

1．3 施鍍工藝

實驗所用的試劑等級均為分析純。而n-SiC的平均粒度為50～60nm．如圖l所示。

由于納米材料尺寸小，活性高．在鍍液中易團聚。所以，n-SiC的分散問題是納米復(fù)合電鍍的關(guān)鍵問題。在施鍍之前，須對它進行有效分散 本實驗先采用十二烷基磺酸鈉和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%的EHS潤濕劑對n-SiC進行潤濕和分散．再在超聲撥巾震蕩30min．利用超聲波的空化效應(yīng)和機械剪切作用能更有效地攪拌和分散n-SiC。

實驗表明．經(jīng)分散處理過的n-SiC 在鍍液中呈懸浮狀態(tài)．要經(jīng)過2天以上長時間的靜置才能完全沉淀下來．這證實了此方法分散n-SiC的有救性。

試片的前處理：水洗—→振蕩除油(在熱堿中) —→水詵—→酸洗—→水洗—→風(fēng)干。

施鍍上藝：鍍液的配制—→試片前處理—→納米SIC分散處理—→ 納米復(fù)合電鍍—→風(fēng)干、標(biāo)識。

1．4 Ni—W—SiC納米復(fù)臺鍍層測試

利用JSM-5610LV型掃描電子尼微鏡對鍍層表面形貌和組織結(jié)構(gòu)進行分析，用QUANTAN400附能譜儀的掃描電子顯微鏡對納水復(fù)臺鍍層的斷面形貌和鍍層成分進行分析．并使用71型顯微硬度計分析鍍層的顯微硬度(Hv)。

2 分析和討論

研究發(fā)現(xiàn)，影響Ni-W-SiC納米復(fù)臺鍍層的結(jié)構(gòu)和性能的工藝參數(shù)很多．如陰極電流密度、pH 值、溫度、攪拌速度、鍍液中n-SiC的分散量和活眭劑等．這里著重分析研究陰極電流密度對NI- W-SiC納術(shù)復(fù)合鍍層形貌、n-SiC共析量和顯微硬度的影響

2．1 陰極電流密度對納米復(fù)合鍍層形貌的影響

電流密度的大小對鍍層的形貌有屁著的影響。陰極電流密度低，鍍層均勻、細致，內(nèi)應(yīng)力小：電流密度高．則鍍層致密度差，表面粗糙．內(nèi)應(yīng)力大；若電流密度過高．遷會出現(xiàn)鍍層被燒壞而發(fā)黑的現(xiàn)象。圖2，圖3是在鍍液PH=3.5，溫度為50℃．鍍液中n-SiC的含量為l0g／L時陰極電流密度分別為2.5，3.5A／dm²所得到的鍍層表面形貌和斷面形貌。

當(dāng)電流密度較低(如圖2，J_k=2.5A／dm²)時．鍍液中正離子及其所攜帶的納米SiC微粒遷移相對緩慢．它們在陰極上沉秘電相對較慢．離子、原子和微粒的沉積是有守排布的過程，使得鍍層的均勻性和致密度較好，鍍層與基體的結(jié)合緊密．且沉積速度慢可以緩和鍍層的內(nèi)應(yīng)力，避免由于內(nèi)應(yīng)力過高而導(dǎo)致鍍層開裂或剝落；當(dāng)電流密度較高時，鍍液中離子和納米SiC微粒遷移速度快，它們在陰極上來不及規(guī)則排列就被接踵而至的其他離子和微粒所覆蓋．離子、原子和納米粒子在陰極的沉積是紊亂、無序的過程．因而造成鍍層琉松多孔的結(jié)構(gòu)。致密度差，表面粗糙．井且還會出現(xiàn)由于沉積速度過快．導(dǎo)致內(nèi)直力過大，使鍍層開裂，這可從圖3中鍍層的表面形貌和斷面形貌表現(xiàn)出來；至于造成鍍層表面發(fā)黑的現(xiàn)象。可能是由于電流密度過大而使得鍍層被燒壞．這一現(xiàn)象還有待于進一步的研究。

同時，從圖2，3鍍層的表面形貌可知．鍍層山若干個胞狀物組成．而每個胞狀物又有許多更小的胞狀物組成．這可能是由于形成軟團聚的納米SiC在向陰極移動過程中，有許多金屬離子和H⁺吸附在納米SiC的表面，并攜帶納米粒子在陰極放電沉積而形成。

2．2 陰極電流密度對n-SiC共析量的影響

圖4所示為PH=3.5、溫度為50℃、鍍液中n-SiC的含量為10g／L 、電流密度為2.5A／dm²時鍍層斷面的能譜圖，從圖4可知．鍍層中含有Ni原子、W 原子、納米SiC和Fe愿子．Fe原子可能是在斷面試樣制備時拋光碾磨中引人的雜質(zhì)。

通過對各鍍層斷面的能譜分析可得n-SiC共析量隨電流密度的變化．如圖5所示 由圖5可知．n-SiC共析量隨著電流密度的增大而增大．在2.5A／dm²左右達到峰值，隨后鍍層中的n-SiC共析量隨電流密度的增加略有減少。究其原因．電流密度增大．陰極過電位電會相應(yīng)增大，電場力增強，陰極對吸附著金屬離子或正離子的固俸納米微粒的靜電引力增強^[8]。即提高電流密度可以增大沉積金屬包裹微粒的能力，故陰極上n-SiC的共析量隨電流密度的增大呈上升趨勢 但當(dāng)電流密度達到一定值時，隨著陰極電流密度的提高．基質(zhì)金屬Ni和W 沉積速度加快．納米微粒被輸送的速度也相應(yīng)增加．但n-SiC微粒被送到陰極附近井被嵌人鍍層中的速度跟不上Ni原子和W 原子的沉積速度。從而會使鍍層內(nèi)納術(shù)微粒的相對含量下降．故鍍層中n-SiC所占的含量隨電流密度的增大將會在出現(xiàn)峰值后略有下降。