鎳鈀合金鍍液分析:鎳的測定

(1)方法原理

在氨性溶液中，丁二酮肟分子式(CH₃)₂ C₂(NOH)₂，結(jié)構(gòu)式與鎳氨離子生成丁二肟鎳螯合物Ni(C₄ H₇ N₂0₂)₂沉淀，而鈀在氨性溶液中不沉淀、反應(yīng)式：Ni(NH₃) +2(CH₃)²⁺₆C2(NOH)₂→Ni(C₄ H₇ N₂0₂)↓+2NH⁺₄+NH₃，此沉淀為紅色，易溶于酸，故反應(yīng)必須在堿性溶液中進(jìn)行，過濾烘干后可稱得鎳重量。

    (2)試劑

    ①濃氨水(25％，相對密度0．89g／cm³)

    ②1％丁二酮肟乙醇溶液，lg丁二酮肟(dimethylglyoxime)以乙醇配成100mL溶液，如有渾濁應(yīng)過濾后使用。

    (3)步驟

①取5mL鍍液于250mL燒杯中；   

②加水100mL；

    ③加濃氨水20mL；

    ④在攪拌下，加入丁二酮肟溶液20mL；

    ⑤靜置1h，用4#玻璃砂芯漏斗事前燒干稱重為W，后真空抽濾溶液和沉淀；

    ⑥用水洗滌沉淀至無丁二酮肟反應(yīng)(用含鎳離子溶液檢驗(yàn)不出現(xiàn)紅色為止)；

⑦將漏斗及沉淀于ll0～120℃烘干30min；

⑧在干燥器中冷卻20min；

⑨用光電天平稱得重量W2(g)。

(4)計(jì)算

    含鎳

或含硫酸鎳

式中鎳重量換算因子

硫酸鎳重量換算因子

5—所取鍍液體積，mL。