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―、氯化梓
1.方法摘要
在pH為10的溶液中，鋅與EDTA生成穩(wěn)定的絡(luò)合物，以鉻黑T為指示劑，反應(yīng)式如下：
2.試劑
（1）緩沖溶液（pH為10）：溶解54g氯化銨于水中，加入350mL氨水（比密度0.89）， 加水稀釋至1L。
（2）鉻黑丁指示劑。
（3）標(biāo)準(zhǔn)0.05 mol EDTA 溶液：稱取 EDTA 20g，以水加熱溶解后，冷卻，稀釋至1L。
標(biāo)定：稱取分析純金屬鋅0.4g（四位有效數(shù)字）于100mL小燒杯中，以少量1:1鹽酸溶解(加蓋小表面皿于小燒杯上），加熱使溶解完全，冷卻，移入100mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。用移液管吸取20mL于250mL錐形瓶中，加水50mL，以氨水調(diào)節(jié)至微氨性，加入pH為10的緩沖溶液10mL及鉻黑T指示劑數(shù)滴，搖勻，以配制好的約0.05 mol EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅色變藍(lán)色為終點(diǎn)。
式中，M為標(biāo)準(zhǔn) EDTA 溶液的摩爾濃度;V為耗用標(biāo)準(zhǔn) EDTA 溶液的毫升數(shù);P為鋅質(zhì)量(g)。
3.分析方法
用移液管吸取鍍液2mL于250mL錐形瓶中，加水50 mL ，加緩沖溶液10 mL ，鉻黑T 數(shù)滴，立刻以 EDTA 滴定至溶液由酒紅色變?yōu)樗{(lán)色為終點(diǎn)。
4.計(jì)算
式中，M為標(biāo)準(zhǔn) EDTA 溶液的摩爾濃度;V為耗用標(biāo)準(zhǔn) EDTA 溶液的毫升數(shù)。
5.附注
（1）本方法只適用于雜質(zhì)不太多的鍍液;
（2）取樣加水后，夏天可用冷浴冷卻(各個(gè)試液的冷卻時(shí)間要一樣長）使終點(diǎn)較為 美觀；
（3）滴定速度以稍快一些為好；
（4）也可加焦磷酸鈉或氟化鉀以掩蔽鐵后，用 EDTA 滴定。或加1%銅試劑3mL作為 銅的掩蔽劑。
二、氯化鉀
1.方法摘要
以標(biāo)準(zhǔn)硝酸銀與氯化鉀生成氯化銀沉淀，過量的銀與鉻酸鉀生成磚紅色的鉻酸銀為終點(diǎn)。
2.試劑
（1）1%鉻酸鉀溶液。
（2）標(biāo)準(zhǔn)0.1 mol 硝酸銀溶液。
配制：取分析純硝酸銀于120°C干燥2h，在干燥器內(nèi)冷卻，準(zhǔn)確稱取17.000g，溶解于水，在容量瓶中稀釋至1000mL。儲于棕色瓶中，不需標(biāo)定。
3.分析方法
用移液管吸取鍍液1 mL 于250 mL 錐形瓶中，加水50 mL 、1%鉻酸鉀2?5滴，以 0.1 mol 硝酸銀溶液滴定至由黃色變?yōu)榇u紅色為終點(diǎn)。
4.計(jì)算
