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㈠方法簡介
5-Cl-PADAB為4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯的簡稱，是光度法測定痕量鈷的靈敏試劑之一，簡稱鈷試劑。在pH值為4~ 10 時，三價的鈷離子與5-Cl-PADAB定量生成1∶2的紅色配合物，形成后的配合物，即使酸度在2.4~4.8 mol/L時，也十分穩(wěn)定不受酸度的影響。在λ max=570 nm測定時，ε570 =1.13×105 L/(mol·cm)。鈷的質(zhì)量濃度在0.02~0.16 mg/L范圍內(nèi)，遵守比爾定律。堿金屬及堿土金屬不干擾，一些離子與試劑生成的配合物經(jīng)酸化后就被破壞，從而增大對這些干擾離子的容許量(mg)。在測定微克級鈷時，Zn 2+，Ni 2+ 等容許量均為mg級。因而可在pH5的乙酸鹽介質(zhì)中，試液以鹽酸酸化，以焦磷酸鹽掩蔽鐵，銅、鎳等與試劑的有色配合物被分解。從而可在波長570 nm處，測定鈷與5-Cl-PADAB紅色配合物的吸光度。
SO42-、Cl-、PO43-、NO3-、ClO4-、Br-、酒石酸根離子等不干擾測定，檸檬酸根離子使鈷顯色不完全。在測定時，鍍液中加入硫酸溶液，并加熱至冒白煙，此時檸檬酸鹽已被氧化分解。
㈡儀器
⑴ 分光光度計。
⑵ 比色皿：2 cm。
㈢ 試劑
⑴ 雙氧水：30 % 。
⑵ 鹽酸：(1＋1)。
⑶ 氨水：(1＋4)。
⑷ 焦磷酸鈉：50 g/L。
⑸ 硫酸：6 mol/L。
⑹ 乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH=5.10)。
⑺ 5-Cl-PADAB乙醇溶液：1 g/L，稱取0.10 g 4-[(5-氯-2-吡啶)偶氮]-1,3-二氨基苯溶解于95 %乙醇中，并用95 %乙醇稀釋至100 mL，貯存于棕色瓶內(nèi)。
⑻ 鈷標(biāo)準(zhǔn)貯備液：100.0 μg/mL，稱取0.100 0 g金屬鈷(99.95 %)，溶于10 mL硝酸(l+l)中，低溫加熱溶解加(l+l)硫酸5 mL，加熱至冒硫酸煙，冷卻。加水50 mL，加熱溶解鹽類，冷卻至室溫，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
⑼ 鈷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：1.00 μg/mL，準(zhǔn)確吸取上述貯備液1.00 mL于l00 mL容量瓶中，加水定容，混勻。
⑽ 2,5-二硝基酚指示劑：1 g/L乙醇溶液，稱0.1 g 2,5一二硝基酸酚溶于l00 mL無水乙醇中。
㈢校準(zhǔn)曲線的繪制
⑴ 分取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00 mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.0 μg/mL)于6支25 mL容量瓶中，用水稀釋至5 mL。
⑵ 依次加HAc-NaAc緩沖溶液5.0 mL、50 g/L焦磷酸鈉溶液0.5 mL、準(zhǔn)確加入1 g/L 的5-Cl-PADAB乙醇溶液1.0 mL，混勻。
⑶ 將容量瓶置于沸水浴上加熱5 min后，取下，放置冷卻至室溫后加入(1＋1)鹽酸溶液10 mL，用水稀釋至刻度后混勻。
⑷ 用2 cm比色皿, 在570 nm波長處，用試樣空白溶液為參比，測量吸光度。
