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金銀合金鍍液和鍍層中銀的測定(硫氰酸鹽沉淀滴定法)

放大字體??縮小字體 發(fā)布日期:2013-12-12??來源:化學工業(yè)出版社??瀏覽次數:902 ??關注:加關注
核心提示:目前金銀合金鍍層只能從堿性氰化鍍液中制取。由于金、銀這兩種金屬的析出電勢接近,變化這兩種金屬離子的濃度即可制備出各種組成

目前金銀合金鍍層只能從堿性氰化鍍液中制取。由于金、銀這兩種金屬的析出電勢接近,變化這兩種金屬離子的濃度即可制備出各種組成的金銀合金。金銀合金鍍層常用的有16K~18K和12K~14K,其中ωAu為:75 % 和50 %,ωAg為:25 % 和50 %。在金銀合金鍍液中,ρ氰化銀鉀:0.35~10 g/L,即ρAg:0.2~5.7 g/L

鍍層中金的測定(碘量法),鍍液中:金的測定(碘量法)、游離氰化物的測定(AgNO3配位滴定法)、氫氧化鉀的測定(酸堿中和滴定法)、碳酸鉀的測定(酸堿中和滴定法)、磷酸的測定、檸檬酸及其鹽的測定。

㈠方法簡介

硫氰酸鹽沉淀滴定法測定銀時,由于的Au3+ 離子的存在干擾測定。采用將Au3+ 離子還原為金屬Au0↓。

測定原理同:“6.1.1.鍍液與鍍層中銀含量的測定(硫氰酸鹽滴定法)”。

㈡儀器

⑴離子計或酸度計(測量精度不低于10 mV);

⑵銀離子選擇性電極。

⑶雙液接飽和甘汞電極(外鹽橋內注入0.1 mol/L 硝酸鉀溶液)。 

⑷磁力攪拌器。

㈢試劑

H2SO4:濃(A.R.)。

⑵H2O2:30 %。

⑶K2SO4:50 g/L。

⑷KCNS標準滴定溶液 :0.02 mol/L。

㈣測定步驟

⑴鍍液和鍍層樣液的制備

ρAg  / g ·L-1

<0.2

0.2~0.5

0.5~1

>1

V1 / mL

20

10

5

2

鍍液樣液的制備 

式中 ρAg鍍液中銀的質量濃度, g/L ;

ωAg鍍層中銀的質量分數,% ;

c   KCNS標準滴定溶液的濃度,mol/L ;

V2  KCNS標準滴定溶液的體積,mL;

107.9 銀的相對原子量,1;

m 鍍層的質量,mg ;

V1 鍍液的取樣體積,mL;

100計量因數h

㈥ 附注

銀的測定也可用鐵銨礬作指示劑進行,條件與上相同,但精度稍差。滴定時,加入新配置的硫酸高鐵銨5 mL,用KCNS標準滴定溶液滴定至溶液呈淡紅色,即為終點。

滴定時溶液中:過量的硫酸≤4.5mL,終點由白到紅,終點較清晰。當過量的硫酸≥4.5 mL時,終點由白到紅,終點不清晰。

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