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摘要
本發(fā)明涉及一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后 處理液及其處理工藝。本發(fā)明包括后處理液和處 理工藝兩部分。后處理液分為A液和B液。其中A 液是含有硅烷偶聯(lián)劑的水/醇類混合溶劑;B液是 主要成分為長鏈有機(jī)脂肪酸的乳化液。處理工藝 包括：室溫下，將工件鎳鍍層浸入A液，其表面形 成與硅烷作用后，再浸入加熱到一定溫度的B液 一段時間，最后用溫水沖洗，吹干。經(jīng)本發(fā)明處理 后，鎳鍍層表面形成吸附性良好的轉(zhuǎn)化膜，耐蝕性 能明顯提升，同時工件的外觀和電氣性能不受影 響。
1. 一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝，包括鎳鍍層防腐蝕后處理液的制備和處理工藝兩部分，其特征在于：
所述的鎳鍍層防腐蝕后處理液由A液和B液組成，按以下方法配制：
將含氨基的硅烷偶聯(lián)劑緩慢加入體積比為1/98?1/8的水/醇類混合溶劑中，待含氨 基的硅烷偶聯(lián)劑摩爾分?jǐn)?shù)達(dá)到0. 1?0. 5mol/L時，停止加入，室溫下水解一段時間，制得A 液;
將定量的長鏈飽和脂肪酸或長鏈不飽和脂肪酸加入到溶解有表面活性劑的水中，脂肪 酸濃度控制為1?lOmmol/L，用酸將溶液pH調(diào)節(jié)至2?3，制得B液;
所述的處理工藝：室溫下，將工件鎳鍍層浸入A液10?60秒后取出，再浸入溫度為 50?70°C的B液15?30分鐘后取出，用溫水沖洗，最后吹干工件鎳鍍層表面即可。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝，其特 征在于：所述的含氨基的娃燒偶聯(lián)劑是Y _氨丙基二甲氧基娃燒、N-0 (氨乙基)-Y_氨丙 基三乙氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的任意一種。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝，其特 征在于：所述的醇類是異丙醇、丁醇中的任意一種。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝，其特 征在于：所述的長鏈飽和脂肪酸或長鏈不飽和脂肪酸是十二酸、硬脂酸、棕櫚酸、油酸中的 任意一種。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝，其特 征在于：所述的表面活性劑是十二烷基磺酸鈉、聚乙二醇辛基醚中的任意一種。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝，其特 征在于：所述的調(diào)節(jié)pH的酸是磷酸、醋酸中的任意一種。
一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝
[1]技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝，屬于金屬表面處理 與腐蝕防護(hù)技術(shù)領(lǐng)域。
[2] 背景技術(shù)
金屬鎳或鎳鍍層憑借其良好的性能，廣泛應(yīng)用于航空、汽車、電子等工業(yè)領(lǐng)域。但鎳 在潮濕空氣和含有硫的工業(yè)大氣中易發(fā)生腐蝕而變色，變色的鎳層不僅失去了鎳的金屬光 澤，還會增加鎳表面的接觸電阻，降低鎳與其它表鍍層之間的結(jié)合力，造成表鍍層剝落，同 時鎳的氧化物和硫化物還會降低鎳的焊接性能，使虛焊的現(xiàn)象常常發(fā)生。
[3] 近年來，鎳及其鹽類價格不斷攀升，許多涉及鍍鎳的電鍍廠因成本壓力，已有將原先的厚銅薄鎳和多層鎳技術(shù)改為鍍單層薄鎳的工藝。但由于鎳鍍層厚度與孔隙率大小成反 比，故單層薄鎳的孔隙率都比較高，其耐蝕性難免不足。在PCB行業(yè)中，鎳層的厚度一般控 制在幾個微米，易發(fā)生腐蝕的鎳層會引起焊接器材的脫落，以及引線鍵合的強(qiáng)度和可靠性，并影響電子器件的電參數(shù)。因此，需要對薄鎳層進(jìn)行適當(dāng)?shù)暮筇幚恚蕴岣咂淠臀g性。
[4] 目前，提高鎳鍍層耐蝕性的常用方法有：鉻酸鹽鈍化處理，此法防腐能力強(qiáng)、成本 低，但鉻酸鹽對環(huán)境和人體的危害大，許多國家已對鉻酸鹽的使用做出嚴(yán)格的限制，因此廠家都盡量不再采用鉻酸鹽鈍化工藝。另外，還可以在鎳鍍層表面再鍍一層錫或金做保護(hù)層， 但這樣不僅增加了工藝成本，也改變了鎳表面的特性。
[5] 為提高薄鍍鎳層耐蝕性，同時滿足節(jié)約成本、綠色環(huán)保的工業(yè)需求，本發(fā)明提出一種用于鎳鍍層防腐蝕后處理液及其處理工藝，使用本工藝能使鎳鍍層表面形成一層致密的 有機(jī)分子膜，有效提高其耐蝕性，同時不影響工件的外觀和電氣性能。
[6] 胡光輝的發(fā)明專利(申請?zhí)枺?0〗110101184. 7)公開了一種化學(xué)鍍鎳層封孔劑及其 封孔處理工藝，該工藝采用含環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑和丙烯酸的混合物做封孔劑對鎳鍍層進(jìn)行后處理，所得到的有機(jī)膜耐蝕性較佳，其利用的是含環(huán)氧基的硅烷偶聯(lián)劑水解后生成的 硅醇基(Si-OH)與丙烯酸的羥基(-0H)反應(yīng)形成的丙烯酸-硅烷偶聯(lián)劑絡(luò)合物做主要成膜 物質(zhì)，但上述反應(yīng)占用了活潑的硅醇基，會影響硅烷偶聯(lián)劑單體間的縮合反應(yīng)，從而造成有機(jī)膜致密性的不足;丙烯酸易燃易爆，具腐蝕性，對人體皮膚、眼睛和呼吸道有強(qiáng)烈刺激作 用，屬于危險化學(xué)品之列，且用量極大(用量90%以上)，原料和工藝成本都難以控制。
[7] 發(fā)明內(nèi)容
硅烷偶聯(lián)劑是一類分子中同時含有兩種不同化學(xué)性質(zhì)官能團(tuán)的有機(jī)硅化合物，其通式 可用YSiX3表示，Y為非水解基團(tuán)，Y中所帶的官能團(tuán)能和有機(jī)物中官能團(tuán)反應(yīng)。X為可水 解基團(tuán)，水解后生成Si-OH，能和金屬形成Si-0-Me (Me表示金屬)化學(xué)結(jié)合鍵。因此硅烷 偶聯(lián)劑可在有機(jī)物和金屬表面間起偶聯(lián)作用，增強(qiáng)有機(jī)脂肪酸和有機(jī)脂肪酸_硅烷偶聯(lián)劑 與鎳鍍層之間的結(jié)合能力。
[8] 本發(fā)明的目的在于解決現(xiàn)有技術(shù)中薄鎳鍍層耐蝕性不足的的問題，提出了一種能顯著提高鎳鍍層耐蝕性的后處理液及其處理工藝，本發(fā)明先利用硅烷偶聯(lián)劑對鎳鍍層進(jìn)行 預(yù)處理，在其表面形成一層結(jié)合力良好的硅烷膜，再通過長鏈有機(jī)脂肪酸乳化液的浸潰處理，使吸附在鎳鍍層表面的硅烷偶聯(lián)劑與長鏈有機(jī)脂肪酸發(fā)生反應(yīng)，在鎳鍍層表面形成一 層致密的混合膜，該層膜具有較強(qiáng)的疏水性和抗腐蝕能力，能顯著提高鎳鍍層的耐蝕性，同 時不影響工件的外觀和電氣性能。
[9]本發(fā)明一種用于鎳鍍層表面的防腐蝕后處理液及其處理工藝，技術(shù)方案包括鎳鍍 層防腐蝕后處理液的制備和處理工藝兩部分：
鎳鍍層防腐蝕后處理液由A液和B液組成，按以下方法配制：
將含氨基的硅烷偶聯(lián)劑緩慢加入體積比為1/98?1/8的水/醇類混合溶劑中，待含氨 基的硅烷偶聯(lián)劑摩爾分?jǐn)?shù)達(dá)到0. 1?0. 5mol/L時，停止加入，室溫下水解一段時間，制得A 液。
[10] 將定量的長鏈飽和脂肪酸或長鏈不飽和脂肪酸加入到溶解有陰離子或非離子表面活性劑的水中，脂肪酸濃度控制為1?10mmOl/L，用酸將溶液pH調(diào)節(jié)至2?3，制得B 液。
[11] 處理工藝：室溫下，將工件鎳鍍層浸入A液10?60秒后取出，再浸入溫度為 50?70°C的B液15?30分鐘后取出，用溫水沖洗，最后吹干工件鎳鍍層表面即可。
[12] 含氨基的娃燒偶聯(lián)劑是Y _氨丙基二甲氧基娃燒、N_ 0 (氨乙基氨丙基二 乙氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的任意一種。
[13] 醇類是異丙醇、丁醇中的任意一種。
[14] 長鏈飽和脂肪酸或長鏈不飽和脂肪酸是十二酸、硬脂酸、棕櫚酸、油酸中的任意一種。
[15] 表面活性劑是十二烷基磺酸鈉、聚乙二醇辛基醚中的任意一種。
[16] 酸是磷酸、醋酸中的任意一種。
[17]本發(fā)明技術(shù)效果：
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，含氨基的硅烷偶聯(lián)劑中的N存在未共享電子對，可與質(zhì)子結(jié) 合而呈堿性，故先吸附在鎳鍍層表面的硅烷偶聯(lián)劑可通過活潑基團(tuán)氨基與長鏈脂肪酸羧 基的反應(yīng)形成絡(luò)合物，增加硅烷有機(jī)膜的厚度，且長鏈有機(jī)脂肪酸本身就與鎳有很強(qiáng)的 配位能力，羧基中的氧原子與鎳鍍層表面發(fā)生界面反應(yīng)形成脂肪酸配合物，可在有機(jī)脂肪 酸_硅烷偶聯(lián)劑絡(luò)合物膜的孔隙處再形成吸附膜，增大有機(jī)脂肪酸_硅烷偶聯(lián)劑絡(luò)合物膜 的致密性，提升其疏水和隔絕腐蝕介質(zhì)的能力，從而使有機(jī)脂肪酸_硅烷偶聯(lián)劑絡(luò)合物膜 緩蝕性能更強(qiáng)。另外，防腐蝕后處理液所用原料成本低，無毒環(huán)保，處理工藝簡便，效率高。
[17] 經(jīng)過本發(fā)明防腐蝕后處理液的處理，鎳鍍層的耐蝕性顯著提升，工件外觀沒有變化，電氣性能穩(wěn)定。
[18]具體實(shí)施方式
[19] 將鋼板按5cmX2cm的規(guī)格剪切成實(shí)驗(yàn)板，經(jīng)化學(xué)除油、除銹、活化后化學(xué)鍍鎳，鍍鎳層厚度約4 u m,鍍鎳后采用本發(fā)明后處理液進(jìn)行處理。
[20 實(shí)施例1
1、A液配制：將0. 5mol 氨丙基三甲氧基硅烷緩慢加入到1升水/丁醇混合溶劑中，
水/醇體積比為1:17，室溫下水解一段時間;
2、B液配制：使用十二烷基磺酸鈉將lmmol硬脂酸溶解于1L水中，用磷酸將溶液pH調(diào) 節(jié)至2 ;
3、室溫下，將實(shí)驗(yàn)板浸入A液中30s，取出，浸入B液中15分鐘，B液溫度70°C，取出， 用溫水沖洗后，吹干，測試耐蝕性及電氣性能。
[21] 實(shí)施例2
1、A液配制：將0. 2mol N-P (氨乙基)1 _氨丙基三乙氧基硅烷緩慢加入到1升水/ 異丙醇混合溶劑中，水/醇體積比為2:17，室溫下水解一段時間;
2、B液配制：使用聚乙二醇辛基醚將5mmol硬脂酸溶解于1L水中，用磷酸將溶液pH 調(diào)節(jié)至3 ;
3、室溫下，將實(shí)驗(yàn)板浸入A液中60s，取出，浸入B液中20分鐘，B液溫度60°C，取 出，用溫水沖洗后，吹干，測試耐蝕性及電氣性能。
[22] 實(shí)施例3
1、A液配制：將0. lmol多氣基燒基二燒氧基娃燒緩慢加入到1升水/ 丁醇混合溶劑中， 水/醇體積比為1:11，室溫下水解一段時間;
2、B液配制：使用十二烷基磺酸鈉將lOmmol硬脂酸溶解于1L水中，用醋酸將溶液pH 調(diào)節(jié)至2. 5 ;
3、室溫下，將實(shí)驗(yàn)板浸入A液中45s，取出，浸入B液中30分鐘，B液溫度50°C，取出， 用溫水沖洗后，吹干，測試耐蝕性及電氣性能。
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