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引 言
工程用鎳電鍍層具有多方面的應用，如提高硬度、耐磨性、耐蝕性、承載性能、抗熱氧化性、抗腐蝕疲勞性能及其它表面性能的改進。電鍍鎳也在工程中用于修復磨損的或超差的機加工件以及與其它金屬覆蓋層組合為擴散阻擋層。工程用鎳電鍍層一般含鎳高于99%，其通常采用不加添加劑的瓦特鎳或氨基磺酸鎳槽液進行電鍍。附錄A給出了典型槽液的組成、操作條件及鍍層的機械性能。
要求提高硬度、增強耐磨性、改善電沉積內(nèi)應力及增強整平性能時，可以向溶液中加入如碳化硅、碳化鎢、氧化鋁、碳化鉻的微粒及其它物質(zhì)。當鍍層最終使用溫度為低溫或中溫時，可添加含硫有機添加劑來提高硬度和降低殘余內(nèi)應力。含硫鎳電鍍層在高溫下暴露會導致鍍層變脆和開裂，其影響與溫度有關(guān)。熱處理時間足夠長時,150℃下這種影響可能很明顯。
一個顯著的趨勢是工程用鎳合金電鍍工藝的應用逐漸增多，這包括鎳與鈷、鐵、錳、鉬、磷、鎢組成的二元合金。
金屬覆蓋層 工程用鎳電鍍層
1 范圍
本標準規(guī)定了黑色和有色金屬上的工程用鎳和鎳合金電鍍層的要求。
本標準不適用于鎳為小組分的二元鎳合金電鍍層。
標識提供了一種表示工程用鎳及鎳合金電鍍層的類型和厚度的方法。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。
GB/T 3138 金屬鍍覆和化學處理與有關(guān)過程術(shù)語 (mod ISO 2079和ISO 2080)
GB/T 4955 金屬覆蓋層 厚度測量 陽極溶解庫侖法 (idt ISO 2177)
GB/T 5270 金屬基體上的金屬覆蓋層 電鍍和化學鍍覆蓋層 附著力試驗方法評述(idt ISO 2819)
GB/T 6461 金屬和其它無機覆蓋層 涂覆和未涂覆金屬覆蓋層的螺栓和螺桿的殘余氫脆試驗 斜楔法 (idt ISO 10587)
GB/T 6462 金屬和氧化物覆蓋層 厚度測量 顯微鏡法 (idt ISO 1463)
GB/T 6463 金屬和其它無機覆蓋層 厚度測量方法評述 (idt ISO 3882)
GB/T 7503 金屬覆蓋層 厚度測量 掃描電鏡法 (idt ISO 9220)
GB/T 9790 金屬和其它無機覆蓋層 維氏和努氏顯微硬度試驗 (mod ISO 4516)
GB/T 12334 金屬和其它無機覆蓋層 厚度測量的定義和一般規(guī)則 (idt ISO 2064)
GB/T 12335 金屬基體上的金屬和其它無機覆蓋層的腐蝕試驗方法 腐蝕實驗試樣和試件的評級 (idt ISO 10289)
GB/T 12609 電沉積金屬覆蓋層和相關(guān)精飾 計數(shù)檢驗抽樣程序 (idt ISO 4519)
GB/T 13744 磁性和非磁性基體上的鎳電鍍層厚度的測量 (idt 2361)
GB/T 15821 金屬覆蓋層 延展性測量方法評述 (idt ISO 8401)
GB/T 16921 金屬覆蓋層 厚度測量 X射線光譜法(idt ISO 3497)
GB/T 19349 金屬和其它無機覆蓋層 為降低氫脆危害性的鋼鐵前處理 (idt ISO 9587)
GB/T 19350 金屬和其它無機覆蓋層 為降低氫脆危害性的鋼鐵涂覆后處理 (idt ISO 9588)
GB/T 20015 金屬和其他無機覆蓋層 電鍍鎳、自催化鍍鎳、電鍍鉻及最后精飾自動控制噴丸
硬化前處理 (idt ISO 12686)
GB/T 20018 金屬和非金屬覆蓋層 厚度測量 β反向散射法 (idt ISO 3543)
ISO 15274 金屬和其它無機覆蓋層 鋼鐵析氫的電化學測量 藤壺電極法
EN 12508 金屬及合金的防護 表面處理、金屬和其它無機覆蓋層 詞匯
3 術(shù)語和定義
GB/T 3138、GB/T 12334、EN 12508確立的術(shù)語和定義適用于本標準。
4 向供方提供的資料
4.1 必要資料
按本標準訂購電鍍產(chǎn)品時，需方應在合同或訂購合約中，或在工程圖紙上書面提供以下資料：
a) 標識(見第5章);
b) 替代試樣的要求(見6.1);
c) 主要表面，應在工件圖紙上標明，也可用有適當標記的樣品說明(見6.2);
d) 最后的表面精飾狀態(tài)，如電鍍的、打磨的、機加工的或拋光的。也可用需方提供或認可的樣品來表明所要求的精飾狀態(tài)，以便于比較(見6.2和6.3);
e) 缺陷的類型和大小，每類缺陷在表面或每平方分米表面上允許的數(shù)量(見6.2);
f) 表面上最小厚度有要求的附加部分(見6.4);
g) 測量厚度、結(jié)合強度、孔隙率的試驗方法;如有需要，還應指明內(nèi)應力和延展性的試驗方法(依次見6.4，6.6，6.7，6.11和6.12);
h) 工件的抗拉強度及電鍍前為減少內(nèi)應力的熱處理的要求(見6.8);
i) 電鍍后降低氫脆的要求及氫脆試驗方法(見6.9);
j) 抽樣方案和接收水平(見第7章)。
4.2 附加資料
適當時，需方應提供以下附加資料：
a) 基體金屬的標準組成或規(guī)格、冶金學狀態(tài)以及硬度(見5.3);
注：修復工件時，很難提供這些資料，因此鍍層的質(zhì)量難以保證(見6.10)。
b) 電鍍前/后噴砂的必要性;
c) 前處理的任何要求或限制，如用蒸汽噴砂代替酸洗前處理;
d) 底電鍍層和/或面層的要求(見5.5);
e) 表面精飾、硬度、結(jié)合力的要求(見6.3、6.5和6.6)。
5 標識
5.1 概述
標識可能出現(xiàn)在工程圖、訂購單、合同或詳細的產(chǎn)品說明中。
標識按照規(guī)定的順序明確指出了基體材料及其標準牌號(非強制性的)、減小應力的要求、底鍍層的類型和厚度、鎳或鎳合金鍍層的類型和厚度、面鍍層的類型和厚度以及包括熱處理在內(nèi)的后處理。
5.2 組成
標識應包括以下內(nèi)容：
a) 術(shù)語“電鍍層”;
b) 本標準的編號，即GB/T 12332;
c) 連字符;
d) 基體金屬的化學符號(見5.3);
e) 斜線(/);
f) 鎳或鎳合金鍍層及底鍍層和面鍍層的符號，每一層之間按鍍層的先后順序用斜線分(/)開。鍍層標識應包括鍍層的以微米計的厚度(見5.5)和熱處理要求(見5.4)。省去的或不作要求的步驟應用雙斜線(//)標明。
注：特種合金建議用該基體金屬的化學符號后加標準牌號注明，如：UNS號，或等同的國家或地方牌號。其牌號置于< >內(nèi)。
例：Fe 是高強度鋼的UNS牌號。
5.3 基體金屬的標識
基體金屬應用其化學符號表示。如果是合金，則應標明主要成分。
例如：
a) Fe表示鐵和鋼;
b) Zn表示鋅合金;
c) Cu表示銅及銅合金;
d) Al表示鋁及鋁合金。
注：為確保表面預處理合適及鍍層與基體金屬之間的結(jié)合力，標明特種合金的成分和冶金學狀態(tài)(回火、滲氮等)尤為重要。
5.4 熱處理要求的標識
熱處理要求應按如下要求標注在方括號內(nèi)：
a) 字母SR表示消除應力的熱處理;字母ER表示降低氫脆敏感性的熱處理;字母HT表示其它的熱處理;
b) 在圓括號中標明最低溫度，用℃計;
c) 熱處理持續(xù)時間，用小時計;
例如：[SR(210)1]表示在210℃下消除應力處理1小時。
熱處理有規(guī)定時，標識中應包括其要求(見5.6中的最后實例)。
5.5 金屬鍍層的類型和厚度
電鍍鎳用鎳的化學符號Ni后加以微米計的最小局部厚度表示。鎳電鍍層的類型用表1中給出的符號表示，并置于厚度數(shù)值的后面。
對于鎳合金電鍍層，表2給出了表示合金電鍍層的符號，在其后面的圓括號中標注合金鍍層的主要成分的數(shù)值，再注明規(guī)定的以微米計的最小局部厚度的數(shù)值。
例如：NiCo(35)25表示厚度為25μm、含鈷質(zhì)量分數(shù)為35℅的鎳—鈷合金電鍍層。
電沉積或以其它方式鍍覆的金屬底鍍層和面鍍層應用沉積金屬的化學符號表示，后接鍍層的最小局部厚度的數(shù)值(以微米計)。
表1 不同類型的鎳電鍍層的符號、硫含量及延展性
|
鎳電鍍層的類型 |
符號 |
硫含量 質(zhì)量分數(shù)，℅ |
延展性 ℅ |
|
無硫 |
sf |
< 0.005 |
> 8 |
|
含硫 |
sc |
> 0.04 |
— |
|
鎳母液中分散有微粒的 無硫鎳 |
pd |
< 0.005 |
> 8 |
表2 電沉積二元鎳合金的符號和主要成分
|
鎳合金 |
符 號 |
主要成分 質(zhì)量分數(shù)，℅ |
|
鎳—鈷 |
NiCo |
5 ～ 50 鈷 |
|
鎳—鐵 |
NiFe |
10 ～ 30 鐵 |
|
鎳—錳 |
NiMn |
約0.5 錳 |
|
鎳—鉬 |
NiMo |
5 ～ 40 鉬 |
|
鎳—鎢 |
NiW |
5 ～ 40 鎢 |
|
鎳—磷 |
NiP |
1～ 30 磷 |
注：工程用鎳電鍍層常由瓦特鎳和氨基磺酸鎳槽液電沉積，附錄A給出了槽液的主要成分。符號sf表示槽液不含硬化劑、光亮劑和減小應力的添加劑，鍍層不含硫。符號sc表示槽液中可能含有硫或其它共沉積元素或化合物，這些物質(zhì)用來增加鎳層的硬度、減小粗糙度或控制內(nèi)應力。為了電沉積鈷、鐵、錳或磷的鎳合金，可對瓦特槽和氨基磺酸鎳槽液進行調(diào)整。然而，無論是電沉積鉬還是鎢的鎳合金槽液，都與瓦特鎳和氨基磺酸鹽槽液顯著不同。據(jù)報道，已出現(xiàn)了適于電沉積鎳-鉬、鎳-鎢的槽液。關(guān)于鎳合金電沉積的其它技術(shù)資料見參考文獻[6]和[7]。
5.6 標識實例
碳鋼上電沉積的最小局部厚度為50μm、無硫的工程用鎳電鍍層標識為：
電鍍層 GB/T 12332-Fe//Ni50sf
鋁合金上電沉積的最小局部厚度為75μm、無硫的、鎳層含有共沉積的碳化硅顆粒的工程用鎳電鍍層標識為：
電鍍層 GB/T 12332-Al//Ni75pd
高強度鋼上電沉積的最小局部厚度為25μm、無硫的工程用鎳電鍍層，電鍍前在210℃下進行消除應力的熱處理2小時，并在210℃下進行降低脆性的熱處理22小時，該鎳電鍍層標識為：
電鍍層 GB/T 12332-Fe/[SR(210)2]/Ni25sf/[ER(210)22]
為了便于訂貨，詳細的產(chǎn)品說明書不僅包括標識，而且還應清楚地注明特定產(chǎn)品其它必要的使用要求。
注：前面兩個實例中的雙分隔號表明電鍍前和電鍍后對熱處理不作要求。
6 要求
6.1 替代試樣
當電鍍件不適合進行試驗，或因電鍍件數(shù)量較少或價值昂貴而不可提交進行破壞性試驗時，可用替代試樣來測量結(jié)合力、厚度、孔隙率、腐蝕性、硬度和其它性能。替代試樣的材質(zhì)、冶金學狀態(tài)、表面狀態(tài)應與電鍍件一樣，并且與再提交的電鍍件一起加工。
需方應明確規(guī)定代表性試驗試樣的使用方法以及所用替代試樣的數(shù)量、材質(zhì)、形狀和大小[見4.1b)]。
6.2 外觀
主要表面上的電鍍層應光滑且無明顯缺陷，如麻點、裂紋、起泡、起皮、脫落、燒焦和露鍍。表面上僅部分進行電鍍的鍍層邊緣在經(jīng)過需方規(guī)定的機加工和其它加工后，應沒有顆粒、結(jié)瘤、晶粒粗大、鋸齒邊緣和其它缺陷[見4.1 c)]。
可用確認的樣品進行對比[見4.1d)]。
由基體金屬的表面狀態(tài)引起的缺陷或正常操作下仍存在的缺陷不應拒收。需方應規(guī)定基體金屬缺陷的接收限[見4.1e)]。
需要進行機加工的電鍍層允許電沉積時產(chǎn)生輕微的缺陷，這些缺陷可通過機加工來消除。為滿足尺寸要求鍍后要進行打磨的電鍍件，打磨時應使用不含硫的液體冷卻劑，并采用足夠輕的壓力以免開裂。電鍍方進行熱處理和打磨時產(chǎn)生的肉眼可見的氣泡和裂紋應拒收。
6.3 表面精飾
見4.1 d)和4.2 e)。
注：對于打磨精飾，表面粗糙度Ra為0.4μm稱為細拋，Ra為0.2μm稱為精拋。
6.4 厚度
標識中規(guī)定的鍍層厚度應是最小局部厚度。除非另有規(guī)定，否則電鍍層的局部厚度應在主要表面上直徑為20mm的球所能接觸到的任何一點上進行測量[見4.1 f)]。
鎳電鍍層的局部厚度應按附錄B給出的方法進行測量。局部厚度通常為5μm到200μm，其主要取決于具體的工程應用[見4.1 g)]。
附錄B中給出的大多數(shù)方法可用于鎳合金電鍍層厚度的測量。
注：鎳電鍍層的厚度不受技術(shù)限制，但由于電鍍件的尺寸和幾何形狀造成的實際影響，鎳電鍍層增厚時很難獲得光滑的表面和一致的厚度。對鎳電鍍層進行機加工以滿足外觀和表面粗糙度的要求時，電鍍操作要在工序間中斷。當電鍍工序中斷時，經(jīng)過機加工的鎳電鍍層表面必須進行合適的再活化以增強后續(xù)電沉積層的結(jié)合力。為提高電沉積層厚度的一致性，應采用輔助電極和/或選擇適當?shù)谋Ｗo。
6.5 硬度
當硬度有規(guī)定時，應按GB/T 9790給出的方法進行測量[見4.2 e)]。
6.6 結(jié)合強度
電鍍件或替代試樣應通過GB/T 5270中描述的彎曲、挫刀或熱震實驗。具體采用的實驗方法應由需方指明[見4.1 g)]。
注1：供方有責任確定電鍍前的表面預處理方法，以使表面能滿足本條的要求。
注2：為提高鍍層的結(jié)合強度，鋁合金電鍍后應在130℃下進行熱處理。對于那些在等于或高于該溫度時會變質(zhì)的合金，本處理不作要求。
6.7 孔隙率
電鍍鐵件或代表性試驗試樣應進行附錄C中描述的熱水孔隙率試驗或附錄D中描述的改進型孔隙率試紙試驗。實驗后，應根據(jù)GB/T 12335對電鍍件進行評級。除非需方另有規(guī)定，如果發(fā)現(xiàn)孔隙率達到某一程度，工件就應報廢[見4.1 g)]。
6.8 電鍍前消除應力的的熱處理
當需方有規(guī)定時，最大抗拉強度等于或大于1000MPa(31 HRC)及在機加工、研磨、鍛造或冷成形過程中產(chǎn)生了張應力的鋼鐵件在清洗和電鍍前應進行消除應力的熱處理。熱處理的工藝和等級應按需方的規(guī)定進行，也可由需方根據(jù)GB/T 19349來規(guī)定合適的工藝和等級[見4.1 h)]。
注：有氧化皮或污垢的鋼鐵在電鍍前應進行清洗。對于高強度鋼，為避免在清洗過程中產(chǎn)生氫脆危害，應采用化學堿性除油或陽極電解除油及機械除油。對高強度鋼(抗拉強度大于1400 MPa)進行機械除油時，應考慮進行過熱處理的可能性。
6.9 降低氫脆的熱處理
最大抗拉強度等于或大于1000MPa(31 HRC)的鋼件及表面強化過的工件，應進行降低氫脆的熱處理。熱處理的工藝和等級按GB/T 19350進行或按需方的規(guī)定進行[見4.1 h)]。
降低氫脆的熱處理的效果可按需方規(guī)定的實驗方法進行測量，也可按國家標準或國際標準中描述的方法測量，例如：GB/T 6461描述的測量螺紋件降低殘余氫脆的熱處理試驗方法;ISO 15724描述的測量鋼中相關(guān)析氫濃度的方法。
需要彎曲的電鍍彈簧和其它工件，在降低氫脆的熱處理前不應進行彎曲。
注：含少量硫的鎳和鎳合金電鍍層在200℃以上溫度下熱處理時會褪色和變脆。脆性發(fā)生的精確溫度取決于鎳鍍層中硫的含量及在超高溫度下的處理時間。
6.10 噴丸
如果需方規(guī)定電鍍前或電鍍后要進行自動控制的噴丸處理，則應按GB/T 20015執(zhí)行。測量噴丸強度的方法在該標準中有描述[見4.2 b)]。
注：電鍍前和電鍍后的噴丸處理可將疲勞強度的降低減至最小，疲勞強度的降低產(chǎn)生于高強度鋼電鍍層受拉應力和工作復雜承載部件的重復使用過程中。其它影響疲勞壽命的因素包括鍍層厚度和電鍍層的殘余內(nèi)應力。鍍層厚度應足夠薄以適應所期望的使用條件，殘余內(nèi)應力也應該盡可能小。噴丸產(chǎn)生的壓應力可提高工件耐蝕性和抗應力腐蝕開裂性能。
6.11 內(nèi)應力
電沉積鎳及鎳合金層的內(nèi)應力變化范圍大。一般而言，高于100MPa的高張應力或壓應力可能導致加工困難。瓦特鎳比氨基磺酸鎳槽液電沉積時產(chǎn)生的內(nèi)應力高。可用有機添加劑來降低內(nèi)應力，但必須謹慎使用，因為這些添加劑增加電沉積層的硫含量，也可能產(chǎn)生壓應力。含硫的鎳及鎳合金電鍍層在高于200℃時加工或使用可能變脆，這取決于在超高溫度下的時間。整平劑往往會在張力方向上增加電鍍層的內(nèi)應力[見4.1g)]。
螺旋壓力測量計、剛性帶及其它測量內(nèi)應力的方法可用來測量內(nèi)應力，但這些方法都未進行標準化。測量內(nèi)應力的設備提供應商可提供測量電鍍層的內(nèi)應力的詳細說明。
6.12 延展性
電鍍后須進行彎曲或加工成型的應用中，電沉積鎳和鎳合金層的延展性是重要的考慮因素，例如電氣和電子方面的許多應用。延展性不好可導致鍍層在加工成型時開裂。不含硫的鎳電沉積層的延展性通常大于8℅。需方應規(guī)定所要求的延伸率(見注)和測量方法(見GB/T 15821)。延伸率常按GB/T 15821中描述的圓柱心軸彎曲法進行測量[見4.1 g)]。
注：附錄A表明，以拉伸的百分率測量，從瓦特鎳槽液中電沉積鎳的延展性在10℅到30℅之間，從氨基磺酸鎳槽液中電沉積鎳的延展性在5℅到30℅之間，這取決于pH、溫度和電流強度。不含硫的鎳電沉積層的延展性可通過電鍍后的熱處理來提高。
7 抽樣
抽樣方案應從GB/T 12609規(guī)定的程序中選擇。接收水平應由需方規(guī)定[見4.1 j)]。
附 錄 A
(資料性附錄)
瓦特鎳和氨基磺酸鎳槽液的典型組成和操作條件及鎳電鍍層的機械性能
|
|
瓦特鎳 |
氨基磺酸鎳 |
|
電鍍液組成 g/l |
||
|
硫酸鎳，NiSO4·6H2O |
225 ～ 400 |
— |
|
氨基磺酸鎳，Ni（SO3NH2）2 |
— |
300 ～ 450 |
|
氯化鎳，NiCl2·6 H2O |
30 ～ 60 |
0 ～ 10 |
|
硼酸，H3BO3 |
30 ～ 45 |
30 ～ 45 |
|
溫度，℃ |
50 ～ 65 |
40 ～ 65 |
|
攪拌 |
空氣 或 機械 |
空氣 或 機械 |
|
操作條件 |
||
|
陰極電流密度，A/dm2 |
3 ～ 8 |
0.5 ～ 30 |
|
陽極 |
鎳 |
鎳 |
|
pH |
3.5 ～ 4.5 |
3.8 ～ 4.2 |
|
典型的機械性能 |
||
|
抗拉強度，MPa |
345 ～ 485 |
415 ～ 610 |
|
延伸率，℅ |
10 ～ 30 |
5 ～ 30 |
|
維氏硬度，100g 載荷 |
130 ～ 200 |
170 ～ 230 |
|
內(nèi)應力，MPa |
125 ～ 185 （張應力） |
0 ～ 50 （張應力） |
|
注：通常加入鍍鎳針孔抑制劑來控制針孔的產(chǎn)生。 |
||
附 錄 B
(資料性附錄)
厚度測量的試驗方法
B.1 概述
GB/T 6463綜述了金屬及其它無機覆蓋層厚度的測量方法.。
B.2 破壞性實驗
B.2.1 顯微鏡法
采用GB/T 6462規(guī)定的方法。如需浸蝕，則采用標準中規(guī)定的硝酸/冰醋酸浸蝕劑。對于銅+鎳電鍍層，浸蝕劑為1體積的硝酸(相對密度ρ=1.4g/ml)和5體積的冰醋酸的混合液。
B.2.2 庫侖法
GB/T 4955規(guī)定的庫侖法可用于測量鎳鍍層和銅底鍍層的總厚度。應用該方法時，可在主要表面上直徑20mm的小球可接觸到的任何一點上測量。
B.2.3 掃描電鏡法
GB/T 7503描述的掃描電鏡法可用來測量鎳電鍍層和底鍍層的厚度。
注：如遇爭議，則庫侖法用來測量10μm以下的鎳電鍍層的厚度，顯微鏡法用來測量10μm及以上厚度的鎳電鍍層和底鍍層的厚度。
B.3.1 非破壞性試驗
B.3.1 磁性法(僅用于鎳電鍍層)
采用GB/T 13744規(guī)定的方法。
注：這種方法的靈敏度隨電鍍層滲透性的變化而變化。
B.3.3 β反向散射法(僅用于沒有銅底層的電鍍層)
采用GB/T 20018規(guī)定的方法。本方法適用于鋁基體上單鎳電鍍層。如果用于測量有銅底層的電鍍層，則本方法測量的是鍍層(包括銅底層)的總厚度。
B.3.3 X射線光譜法
采用GB/T 16921規(guī)定的方法。
附 錄 C
(規(guī)范性附錄)
熱水孔隙率試驗
C.1 概述
本方法考察鐵件上鎳電鍍層的不連續(xù)和孔隙率，并對鎳鍍層無腐蝕性。
C.2 材料
不銹鋼或襯膠容器，或玻璃容器，中間懸掛工件，并使工件與金屬容器接觸處隔熱。電鍍層的主要表面應全部浸入清潔的蒸餾水或去離子水中。水的pH 值應保持在6.0-7.5之間，導電率不高于0.5 μS/ m。用于調(diào)節(jié)pH值的添加劑應對鎳鍍層無腐蝕性，并得到需方的認可。例如，pH值可通過引入CO2或加入 H2SO4或醋酸或NaOH來調(diào)節(jié)。無油氣源應能在水中產(chǎn)生足夠的攪動，以免氣泡依附在工件的主要表面上。
C.3 步驟
對待測電鍍層表面進行清洗和脫脂，使其表面無水痕，然后將工件鍍層表面全部浸入85℃的水中。當工件和水在85℃±3℃達到平衡時開始計時，保持試驗60min，其間溫度維持不變。試驗結(jié)束時，將工件從熱水中取出，并使水瀝干，可用無油壓縮空氣加速干燥。黑點或紅斑表明基體金屬腐蝕或存在孔隙。
C.4 試驗報告
試驗報告應包括以下信息：
a) 被測表面的面積;
b) 肉眼可見的斑點的數(shù)量和直徑;
c) 符合需方定義和規(guī)定的單位面積上可見斑點的最大數(shù)量。
附 錄 D
(規(guī)范性附錄)
改進型孔隙率試劑試驗
D.1 概述
本方法考察鐵件上的鎳電鍍層的不連續(xù)和孔隙率。
如果試驗超出規(guī)定周期(10分鐘)3分鐘及更長時間，試驗對鎳電鍍層有輕微的腐蝕性。本試驗對表面上存在的鐵敏感，如鎳電鍍層表面與鐵接觸時，其表面上存在微量鐵的地方會出現(xiàn)藍色斑點。實驗結(jié)果取決于表面精飾， Ra 大于0.08μm的表面比粗糙度低于該值的表面可能展現(xiàn)更多的孔隙。
D.2 材料和試劑
D.2.1 溶液A 將50g明膠和50g 的氯化鈉溶入1 L 熱(45℃)蒸餾水中。
D.2.2 溶液B 將50g 的氯化鈉和1g非離子型潤濕劑溶入1 L蒸餾水中。
D.2.3 溶液C 將50g鐵氰化鉀溶入1 L 蒸餾水中。
D.2.4 濾紙 具有一定的潤濕強度，條形。
D.3 步驟
保持溶液A在一定溫度，使明膠溶解。將濾紙條浸入溶液A中，然后讓濾紙干燥。使用前，將其浸入溶液B中足夠長，使濾紙完全濕透。再將濾紙緊貼在徹底脫脂和清洗過的待測鎳電鍍層的表面。試驗保持接觸10分鐘。其間，如濾紙變干，用溶液B重新潤濕。試驗結(jié)束時移開濾紙，并迅速將其浸入溶液C中。濾紙上的藍色印記被認為基體金屬腐蝕或存在孔隙。
D.4 試驗報告
試驗報告應包括以下信息：
a) 被測表面的面積;
b) 肉眼可見的斑點的數(shù)量和直徑;
c) 符合需方定義和規(guī)定的單位面積上可見斑點的最大數(shù)量。
附 錄 E
(資料性附錄)
不同用途的附加資料
E.1 耐磨性
鎳與包括鎳表面和鋼在內(nèi)的某些金屬接觸滑動時，即使經(jīng)過很好的潤滑，也易磨損。鎳與鉻和磷青銅接觸滑動也不能形成好的磨合。為避免該問題，可用其它金屬作為鎳層的表面鍍層。
E.2 電鍍前的清洗和準備
a) 對基體金屬進行噴砂清洗可使表面光滑，但導致結(jié)合力不好。
b) 含鉻的浸蝕液不適于電鍍前使用，因為其可能使鎳電鍍槽液污染，以致鍍層產(chǎn)生起泡、麻點、起皮。
c) 鎳不能在鉛、鋅、鋅基合金、鋁合金、含鋅量超過40℅的銅合金上直接電鍍。鋅、鋅基合金、含鋅量超過40℅的銅合金電鍍鎳前需鍍銅底層(最小厚度為8μm—10μm)。鋁及其合金在電鍍鎳前通常在鋅酸鹽或錫酸鹽中浸鍍，然后在浸鍍層上電鍍銅或其它中間層。
E.3 鍍鎳槽液中雜質(zhì)的影響
a) 鋁和硅使電鍍層高中電流密度區(qū)域發(fā)霧和輕微粗糙。
b) 鐵使鍍層表面變粗糙。
c) 60℃時溶液中硫酸鈣以鈣計超過0.5 g/L時，產(chǎn)生硫酸鈣沉淀，以致出現(xiàn)針狀粗糙。
d) 以鉻酸鹽形式存在的鉻造成暗條紋，高電流密度時析氣，也可產(chǎn)生起皮。
e) 三價鉻與鐵、硅、鋁一樣可使鍍層發(fā)霧、變粗糙。
f) 銅、鋅、鎘使低電流密度區(qū)域發(fā)霧、發(fā)暗/黑。
g) 有機污染物使光亮層發(fā)霧、變暗，也會造成暗鎳變得半光亮或光亮。
參考文獻
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