化學(xué)鍍制備Co-Pt-Mo合金鍍層

(中國(guó)計(jì)量學(xué)院材料科學(xué)與工程學(xué)院，浙江杭州310018)

摘要：采用化學(xué)鍍制備Co-Pt-Mo合金鍍層，研究了pH值及溫度對(duì)鍍層表面形貌、成分和磁性能的影響。結(jié)果表明：隨著pH值的升高，鍍層中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，致使鍍層的比飽和磁化強(qiáng)度增大;溫度對(duì)鍍層的成分及矯頑力并無(wú)影響，但是溫度過(guò)高時(shí)反應(yīng)速率過(guò)快，致使鍍層表面出現(xiàn)“孔洞”。

關(guān)鍵詞：合金鍍層;化學(xué)鍍;矯頑力;比飽和磁化強(qiáng)度

中圖分類號(hào)：TQ 153 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A 文章編號(hào)：1000-4742(2012)06-0026-04

0前言

采用化學(xué)鍍制備合金具有反應(yīng)溫度低、靈活的沉積選擇性、能夠得到亞微米級(jí)微粒等優(yōu)點(diǎn)，目前已廣泛用于導(dǎo)電、磁性、裝飾合金層的制備。鈷基合金是一種典型的磁性材料，可用作微電機(jī)系統(tǒng)的器件、磁頭、讀卡器和數(shù)據(jù)存儲(chǔ)介質(zhì)[1-2]。近年來(lái)，Co-Pt和Co-Pt-W磁性合金已在電子制造業(yè)中得到廣泛應(yīng)用[3-4]。鎢和鉬在元素周期表中同屬VIB族，且鉬酸根的還原電位與鎢酸根的相近。因此，本文采用化學(xué)鍍制備Co-Pt-Mo合金鍍層，研究了pH值及溫度對(duì)鍍層表面形貌、成分和磁性能的影響。

1 實(shí)驗(yàn)

1.1 鍍液配方及工藝條件

1.2試樣制備

將經(jīng)過(guò)拋光處理的黃銅基體切成2 cm×3 cm，并用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的鹽酸清洗掉其表面的氧化層。待溶液變渾濁時(shí)放人黃銅片，化學(xué)鍍30 min后取出，用純水清洗并用吹風(fēng)機(jī)吹干。

1.3測(cè)試方法

采用Hitachi S-4700型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察鍍層的表面形貌。采用EDX 1800B型X射線熒光光譜儀測(cè)試鍍層的厚度并分析鍍層的成分。采用Lake Shore 7407型振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)測(cè)定試樣在室溫下的磁滯回線。

2 結(jié)果與討論

2.1 pH值的影響

在鉬鹽0. 005 mol/L，溫度85℃的條件下，測(cè)試pH值對(duì)鍍層厚度及成分的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如表1所示。由表1可知：隨著pH值的升高，鍍層中Co的質(zhì)量分?jǐn)?shù)逐漸增加。這是由于OH-的濃度的增加有利于次磷酸鈉還原[CoXn]2+而沉積得到Co。雖然pH值的升高有利于增強(qiáng)次磷酸鈉的還原性，使溶液的反應(yīng)速率加快，但是對(duì)鍍層的厚度并沒有顯著的影響。其原因?yàn)榛瘜W(xué)鍍中當(dāng)鍍層達(dá)到一定厚度后就不會(huì)繼續(xù)沉積在基體上。

圖1為pH值對(duì)鍍層表面形貌的影響。由圖1可知：當(dāng)pH值為11.5～13.O時(shí)，鍍層表面的球形微粒較小且分布均勻、致密;當(dāng)pH值升高至13.5時(shí)，微粒大小不均勻，且發(fā)生團(tuán)聚現(xiàn)象。這是因?yàn)閜H值的升高加快了反應(yīng)速率，同時(shí)鍍層表面產(chǎn)生大量的氫氣，導(dǎo)致鍍層表面產(chǎn)生“孔洞”。

圖2為在不同pH值下所得鍍層的磁滯回線。由圖2可知：垂直方向的矯頑力普遍比平行方向的矯頑力大。這是因?yàn)镃o-Pt-Mo合金鍍層的磁性存在垂直各向異性，其中垂直矯頑力都在300 kA/m以上，且在pH值為13時(shí)達(dá)到最大值371 kA/m，這比Co-Pt-W合金鍍層的矯頑力普遍要高[5]。圖3為pH值對(duì)鍍層比飽和磁化強(qiáng)度的影響。由圖3可知：隨著pH值的升高，鍍層的比飽和磁化強(qiáng)度逐漸增大。從前面的分析可知，隨著pH值的升高，鍍層中Co的質(zhì)量分?jǐn)?shù)不斷增加。根據(jù)磁化理論，比飽和磁化強(qiáng)度僅取決于原子磁矩的大小和單位體積的原子數(shù)，即：與材料的成分有關(guān)。而Co是有磁性的微粒，材料中Co的質(zhì)量分?jǐn)?shù)較高，可以增大鍍層的比飽和磁化強(qiáng)度。

2.2溫度的影響

表2為溫度對(duì)鍍層厚度及成分的影響。溫度對(duì)反應(yīng)速率有著很大的影響，但是從表2來(lái)看，隨著溫度的升高，鍍層的厚度變化很小，且對(duì)鍍層的成分也無(wú)顯著影響。

在pH值為13的條件下，測(cè)試溫度對(duì)鍍層表面形貌的影響，實(shí)驗(yàn)結(jié)果，如圖4所示。由圖4可知：當(dāng)溫度為70～80℃時(shí)，鍍層表面的球形微粒分布均勻、致密;當(dāng)溫度為90℃時(shí)，鍍層表面的微粒分均勻，呈六方形，但是表面凹凸不平，存在明顯的“孔洞”。這同樣是由于反應(yīng)速率過(guò)快產(chǎn)生大量的氫氣，致使金屬離子無(wú)法穩(wěn)定地沉積。

圖5為在不同溫度下所得鍍層的磁滯回線。由圖5可知：矯頑力的變化沒有規(guī)律。溫度較高時(shí)，由于鍍層表面出現(xiàn)“孔洞”，導(dǎo)致矯頑力大幅下降;溫度較低時(shí)，反應(yīng)速率太慢，所以溫度取85℃為宜。

3 結(jié)論

本文采用化學(xué)鍍制備Co-Pt-Mo合金鍍層，研究了pH值及溫度對(duì)鍍層表面形貌、成分和磁性能的影響，得到以下結(jié)論：

(1)隨著pH值的升高，鍍層中鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加，致使鍍層的比飽和磁化強(qiáng)度增大。當(dāng)pH值為13時(shí)，鍍層表面的微粒分布均勻、致密，且矯頑力最大。因此，pH值取13為宜。

(2)溫度對(duì)鍍層的成分及矯頑力并無(wú)影響，但是溫度過(guò)高時(shí)反應(yīng)速率過(guò)快，致使鍍層表面出現(xiàn)“孔洞”。因此，溫度取85 0C為宜。

參考文獻(xiàn)：

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