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摘 要:
【簡介】
[關(guān)鍵詞] 鍍鉻;硫酸根剎定;離心法
[中圈分類號(hào)] TQ153.I
[文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼] B
[文章編號(hào)] 1001—1560(2002)06—0050—0
1 前 言 3.1 轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)間對測定值的影響(見表1
硫酸在鍍鉻液中起催化作用，其含量對鍍液性能及鍍層的質(zhì)量影響很大 由于鍍鉻工藝的特點(diǎn)，在電鍍過程中硫酸根含量不斷變化，因此，控制鍍鉻液中硫酸根前含量尤為重要鍍鉻溶液中硫酸根常用的測定方法有重量法、絡(luò)臺(tái)滴定法和離心法 重量法ll- 準(zhǔn)確度高 但耗時(shí)太長，至少要5～6 h或更長：絡(luò)臺(tái)滴定法 是先生成硫酸鋇沉淀，再用過量EDTA溶液溶解，然后用反滴定浩測定 滴定時(shí)溶液中有紙基。滴定終點(diǎn)不好確定 容易造成誤差 此外、摘定法需要的時(shí)間也較長、操作比較復(fù)雜～現(xiàn)有的離心法 ，首先由一系列已知量的硫酸溶液繪制工作曲線 再根據(jù)寓際沉淀量查工作曲線得出鍍液中硫酸的含量由于恢法沒有統(tǒng)的標(biāo)準(zhǔn)(如統(tǒng)一的轉(zhuǎn)速和測定管的規(guī)格等)，誤差也較大.應(yīng)用較少 最煩瑣的是每支管都得作工作曲線。
本文研制了一種方便、快速、準(zhǔn)確的硫酸根刪定儀器，分析的原理是根據(jù)離心法的原理設(shè)計(jì)、但不需作工作曲線，可直接凄數(shù)得出結(jié)果。其原理為：H.2SO4BaCI2 -----Baso4+2HCI 甜溶液離沉降.然后根據(jù)沉淀量的多少確定硫酸根的含量 測定沉 淀量的多少與沉淀的體積和密度有關(guān)，所以沉淀量和測定儀與離心機(jī)臂長、離心機(jī)轉(zhuǎn)速、測定管粗細(xì)、長短等有關(guān)根據(jù)以上影響田索.離心機(jī)的臂長、轉(zhuǎn)速和測定管配合好，才能獲得穩(wěn)定和準(zhǔn)確的結(jié)果一經(jīng)過大量實(shí)驗(yàn)，得出了臂長、轉(zhuǎn)速、測定管規(guī)格的雖住值
2 儀器及分析方法
電動(dòng)離心機(jī)(電源220 V，50H~);硫酸陜速測定管兩支，加塞，測量范圍0 2～5 0 g/L;20ml移液管1支和5ml移液管2支;3+I鹽酸溶液：3體積鹽酸和1體積蒸餾水混合;25%氯化鋇溶液：25 g分析純氯化鉚溶F 75 ml蒸餾水中取鍍鉻液冷卻壘室溫(若溶液不干凈需過濾)，用移液管取上 述溶液加ml放至硫酸快速測定管內(nèi)，用移液管加3+1的鹽酸5ml搖勻，加入5 ml 25%的氯化鋇溶液，蓋上蓋子搖勻后，測定管放人離心機(jī)內(nèi)，打開電源，轉(zhuǎn)動(dòng)4 min停止，取出測定管讀出沉淀的刻度，即為硫酸的含量。
3 實(shí)驗(yàn)
配制已知硫酸根含量的鍍鉻液，因鉻酐中本身含有硫酸根，必須測定其實(shí)際含量 并以重量法測得的數(shù)據(jù)為準(zhǔn)
