萃取條件對(duì)六價(jià)鉻測(cè)定結(jié)果的影響（一）

【簡(jiǎn)介】

沸水萃取中萃取時(shí)間的影響

對(duì)于沸水萃取法，IS0 3613和IEC 62321的差別主要在于萃取時(shí)間不同，前者規(guī)定為5 min，后者為10 min。對(duì)硅鋼片、彩鋅鋼板、電鍍鋅鋼板表面的六價(jià)鉻含量進(jìn)行分析，考察萃取時(shí)間對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。由于很難獲得完全一樣的鋼板鍍層，若采用不同的鋼板在不同的萃取時(shí)間下進(jìn)行分析，所得結(jié)果無(wú)法比較，因此采用累計(jì)時(shí)間的方法，以避免因采用不同的試樣而造成的結(jié)果差異。取表面積為50 cm²的鋼板，先以沸水萃取2 min，然后將其取出，用去離子水沖洗之后再將其放入另一沸水中萃取3 min，從而實(shí)現(xiàn)5 min的萃取；萃取后取出晾干，再繼續(xù)萃取5 min，累計(jì)時(shí)間為10 min：隨后取出晾干，再繼續(xù)萃取10 min，則累計(jì)時(shí)間達(dá)到20 min。分別求出不同萃取時(shí)間的六價(jià)鉻檢測(cè)分析結(jié)果(以質(zhì)量濃度mg／L表示)，如表2所示。

表2沸水萃取時(shí)間對(duì)六價(jià)鉻檢測(cè)結(jié)果的影響

Table 2 Effect of boiling water extraction time on the result fhr hexavalent chromium determination

    由表2可知，在不同的萃取時(shí)間下，不同的金屬樣品表現(xiàn)出了不同的規(guī)律。硅鋼片基本上不含有六價(jià)鉻；對(duì)于彩鋅鋼板而言，隨著萃取時(shí)間延長(zhǎng)，沸水的萃取能力增強(qiáng)，在10 min時(shí)出現(xiàn)六價(jià)鉻含量的最大值，而萃取20 min后的測(cè)試結(jié)果與10 min時(shí)不存在顯著性差異，故可認(rèn)為10 min后的萃取結(jié)果一致；電鍍鋅鋼板在2 min時(shí)已萃取了90％的六價(jià)鉻，在5 min即達(dá)到六價(jià)鉻含量的最大值。以上測(cè)試結(jié)果的差異主要是由于不同鈍化工藝所形成的轉(zhuǎn)化膜中六價(jià)鉻化合物的狀態(tài)不同所造成的。對(duì)鋅、鋁進(jìn)行鉻酸鹽處理時(shí)，其表面形成鉻鹽復(fù)合膜，六價(jià)鉻以可溶性化合物的形式存在；而鉻在鐵、銅等金屬表面的析出物基本不可溶…。彩鋅鋼板鈍化采用低鉻工藝，表面的可溶性六價(jià)鉻較少。因此，硅鋼片表面六價(jià)鉻最少，彩鋅鋼板次之，電鍍鋅鋼板表面含鉻最多。實(shí)驗(yàn)還表明，涂鍍層表面可溶性六價(jià)鉻容易為沸水所溶解，而lo min的萃取時(shí)間足以獲得最佳的萃取效果，使3種不同金屬的六價(jià)鉻含量測(cè)定值達(dá)到最大。即對(duì)于金屬表面可溶性六價(jià)鉻而言，IEC 62321沸水法是合適的萃取方法。

鋼板涂鍍層中六價(jià)鉻含量的測(cè)定方法比較

常用六價(jià)鉻檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)的比較

萃取條件對(duì)六價(jià)鉻測(cè)定結(jié)果的影響（二）

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鋼板涂鍍層中六價(jià)鉻含量的測(cè)定方法比較：討論（二）

鋼板涂鍍層中六價(jià)鉻含量的測(cè)定方法比較：結(jié)語(yǔ)