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【簡介】
電催化氧化法是處理水中難降解有機(jī)物的一種有效方法，由于其具有簡單、快速，可產(chǎn)生電吸附、電絮凝的特點(diǎn)而倍受人們關(guān)注。電極材料是影響電催化法處理效果的關(guān)鍵因素之一，用Sb2 04 覆蓋的Ti/SnO2 電極是一種有高析氧電位，催化性能優(yōu)良，導(dǎo)電性良好，適于處理有機(jī)工業(yè)廢水的電極。文中從水處理角度對電鍍燒結(jié)法制備的Ti/SnO2-Sb204電極的性能進(jìn)行了研究。
1 實(shí)驗(yàn)部分
1.1 基體處理
厚0.8mm的鈦片用丙酮超聲清洗后， 在HF(HF體積分?jǐn)?shù)為10%)水溶液中刻蝕5min，去離子水超聲清洗，然后用240目金相砂紙打磨，再次用去離子水超聲清洗，氮?dú)獯蹈伞?/p>
1.2 電極制備
1.2.1 鍍錫(中間層)
把處理好的鈦片放人按文獻(xiàn) 1所配制的電解液中，錫板作陽極，電流密度5A·cm一2鍍液組成：硫酸錫55g·L-1，硫酸100g·L-1，明膠2g‘L-1， 萘酚1g·L-1，時(shí)間60min后鈦片上可形成0.5mm厚的錫鍍層。把電鍍好的鈦片涂上水，放人90℃的烘箱中烘干，反復(fù)多次，鈦表面的Sn可轉(zhuǎn)化成SnO 。
1.2.2 燒結(jié)(活性層)
把銻涂液(SbCI3 0.2g，36% HCI lmL，正丁醇5mL)用毛刷涂在經(jīng)1.2.1處理的鈦片上，烘干后在550℃下煅燒1h，反復(fù)多次，使其生成致密的錫銻氧化物涂層。
1.3 電極性能測試
1.3.1 電極壽命的測試
以lcm 的制備電極為陽極，鎘為參比電極，鉑為輔助電極，在25cc的d=1.280gcm。H.2SO4溶液中電解，電流密度為10mA ·cm-2時(shí)，用HDV-7C晶體管恒電位儀測513極極化曲線， 每2h換一次溶液，以保持H2 SO4 濃度的恒定，記錄從開始到槽電壓上升時(shí)(3V左右)所經(jīng)歷的時(shí)間。
1.3.2 析氧電位的測定
Hg/Hg CI ·KCI為參比電極。鉑為輔助電極，在5% H SO 溶液中， 溫度25cc的情況下， 用CHI630A型電化學(xué)分析儀測定伏安曲線。
1.3.3 電極涂層表征
$507型掃描電子顯微鏡(SEM)觀察電極表面形貌：TN5502型X射線能譜儀(EDX)測定電極表層金屬元素的相對含量; 島津.6000X射線衍射儀(XRD)確定涂層物相。
2 結(jié)果與討論
2.1 銻涂液中SbCI，加入量對電極性能的影響
銻涂液中SbCI，的加入量分別為0.05g、0.1g、0.2g時(shí)，燒結(jié)溫度為450~C時(shí)，電極的伏安曲線如圖1示，通過對曲線的二階求導(dǎo)， 可求出三條曲線在1.5～1.6V間的拐點(diǎn)為1.572V、1.553V、1.545V，考慮Hg/Hg2C12·KC1電極電位q =0.241V， 得出SbC12 加人量為0.05g、0.1g、0.2g時(shí)的電極析氧電位分別為1.813V、1.794V、1.786V，這是因摻雜的Sb量增加，電極導(dǎo)電性上升而使析氧電位降低。但下降幅度不大。
