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【簡(jiǎn)介】
采用交流示波滴定法，以二乙基二硫代氨基甲酸鈉為滴定劑，稀硝酸為解蔽劑，乙酸鈉和聚慚烯醇為極譜底液測(cè)定廢電鍍液中的銀含量，討論了聚慚烯醇，乙酸鈉，滴定劑，pH值和儀器等因素對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，該方法誤差小，銀回收率為97．50％－101．25％，可滿足廢電鍍液中銀的測(cè)定要求。
關(guān)鍵詞：交流示皺極漕滴定涪; 銀; 廢電鍍敢
中圖分類號(hào)：TG115.334;VQ153 16
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B
1 前言
目前，電鍍廠的廢電鍍液中常含有少量的銀，如果任意排放，不但造成資源浪費(fèi)，還嚴(yán)重污染環(huán)境。因此，在廢液排放之前，將銀回收，然后對(duì)銀的含量進(jìn)行測(cè)定+直到符合排放標(biāo)準(zhǔn)后，才能排放。測(cè)定銀的方法有許多種，文獻(xiàn)報(bào)道的測(cè)定方法有：生成硫化銀的光度法和用硫代硫酸鈉作極譜底液的示波極譜滴定法等，本文是采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉為滴定劑，CH3COONa和聚乙烯醇作極譜底液的交流示波極譜滴定法測(cè)定廢電鍍液中的銀含量。
在有氰電鍍的廢電鍍液中的銀是以[舷(CN)2 等配合離子的形式存在，若用硫代硫酸鈉作極譜底液有礙[舷(CN)2] 的離解，會(huì)影響滴定反應(yīng)的定量進(jìn)行，產(chǎn)生較大的誤差，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
二乙基二硫代氨基甲酸鈉(Drrrc)能與所有可以生成難溶硫化物的金屬離子.以及能與硫基生成穩(wěn)定配合物的金屬離子作用生成四元環(huán)螯合物的沉淀.這些四元環(huán)的形成是定量的，也是穩(wěn)定的。由于DI3TC的這些性質(zhì)，有人想把它變成滴定劑用于容量分析，然而一直找不到合適的指示劑來(lái)指示終點(diǎn);有人想把它用于電位滴定和安培滴定，但由于手續(xù)麻煩，且誤差較大，很少在實(shí)際中應(yīng)用。近年來(lái)有人用示波極譜滴定法測(cè)定廢定影中的銀獲得成功。但用交流示渡極譜滴定法測(cè)定廢電鍍液中的銀還未見(jiàn)報(bào)道。本文作者經(jīng)過(guò)多年實(shí)驗(yàn)研究，用交流示波極譜滴定法測(cè)定廢電解液中的銀取得成功。鑒于DDTC是示波極譜活性物質(zhì)，在由20 m1_1.0 mol/L CH COONa.0.3 mL 0 2% 聚乙烯醇組成的極譜底液中，在汞膜一銀電極的示渡極譜圖上產(chǎn)生一敏銳切口，故本文采用DDTC作滴定劑，10 mol/L CH COONa.0.2%聚乙烯醇作極譜底液，10%硝酸溶液為[Ag(CN)2]一的解蔽劑.過(guò)量一滴DDTC可使示波極譜圖形發(fā)生突變，出現(xiàn)一敏銳切口，用以指示滴定終點(diǎn)很靈敏，因此，用交流示波極譜滴定法測(cè)定度電鍍液中銀的含量，能獲得滿意結(jié)果。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
2.1.1 儀器：
Is—IA交流示波極譜滴定儀(山東電訊七廠)，指示電極為汞膜電極，參比電極為銀電極。
2.1.2 試劑：
10% I~rO3，1.0 mol/L CH3COONa。0.2%聚烯乙醇，1：1(體積比)氨水，硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取1(15~烘2 h的優(yōu)級(jí)純AgN031.6988 g，定容于500mL，濃度為0.200O rml/L.DDTC標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取一定量的分析純DDTC，定溶于500 niL，過(guò)濾除去懸浮物，用agNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液按本法標(biāo)定，濃度為O.01956rtM/L上述溶液均用二次蒸餾水配制。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 Ag的回收率實(shí)驗(yàn)
吸取1.0 mol/L CH1COONa溶液2o H止于50 niL燒杯中，加0.2% 聚乙烯醇溶液0 3m1_.用10%HNO3調(diào)底液p}{值在7.5左右.用汞膜電極作指示電極.銀電極作參比電極，連好線路，插入電極.電極下端應(yīng)與燒杯底部保持一定距離，在不斷攪拌下，底液的示波扳譜圖形如1(a);再準(zhǔn)確加入一定量的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，示渡圖形收縮.然后用DDTC標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。隨著DDTC的不斷加入，示渡圖形逐漸展開(kāi)，溶液出現(xiàn)黃色沉淀.臨近終點(diǎn)時(shí)示渡圖變化有開(kāi)始出現(xiàn)切口的征兆.應(yīng)慢慢滴加至示波圖形如圖1(b)時(shí)為終點(diǎn) 滴定過(guò)程示波圖形變化如圖1所示，DDTC滴定銀的回收率見(jiàn)表1。
