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【簡介】
為消除鋁及鋁合金鉻酸鹽轉(zhuǎn)化槽中氟離子測定過程中鋁離子的干擾，采用磺基水楊酸和1，2-二氨基環(huán)己烷四乙酸作為絡(luò)合劑，研究了pH值、鋁離子及鉻酐對(duì)測量結(jié)果的影響，與常規(guī)分析方法相比，本方法準(zhǔn)確度高，能滿足實(shí)際生產(chǎn)的需要。
關(guān)鍵詞：鋁及鋁合金; 鉻酸鹽轉(zhuǎn)化; 氟離子
中圖分類號(hào)： l15.313;TQ153.6
文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：B
1 引言
在鋁及鋁合金鉻酸鹽處理過程中，氟離子是主要成膜物之一，準(zhǔn)確地分析氟離子含量，為鉻酸鹽轉(zhuǎn)化工藝的維護(hù)提供有效保障，常規(guī)分析方法只局限于少量鋁離子存在，而經(jīng)長期使用后的鉻酸鹽轉(zhuǎn)化槽含大量鋁離子，不能采用常規(guī)方法。本文介紹了一種用磺基水楊酸及1，2一氨基環(huán)己烷四乙酸(DCTA)作為絡(luò)合劑，在pH值為8.5左右測定氟離子濃度的方法，本方法可有效地避免Al 的影響。
2 實(shí)驗(yàn)部分
2.1 儀器與試劑
pHS一25型pH計(jì) 磁力攪拌器 232型甘汞電極PF一1型氟離子選擇電極0.100 0 mol/L氟標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取于120~C干燥2 h且冷卻的分析純NaF 4.199 g，將它溶于蒸餾水中，轉(zhuǎn)入lL容量瓶中，稀至刻度保存于聚乙烯瓶中，并用逐級(jí)稀釋法配成l0～ 、l0～ 、l0～ 、l0一 mol/L的F一標(biāo)準(zhǔn)溶液。
總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖溶液(TISAB—a)：稱取204 g磺基水楊酸、29.25 g氯化鈉溶于500 rnI.水中，加NH3·H2O至pH值為8.5左右，再加入74 gDCTA，用蒸餾水稀至l L。TISAB緩沖液的配制，于l 000 mL燒杯中加入500 mL純水和57 rnI.冰醋酸、58 gNaC1、12 g Na3 H5o7·H20，攪拌溶解。再用6 mol/L NaOH調(diào)pH至5.0～5.5之間(約125Ⅱll，用pH計(jì)檢測)，轉(zhuǎn)入l 000 mI 容量瓶中，稀釋至刻度。
2.2 實(shí)驗(yàn)方法
2.2.1 氟離子標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
用移液管分別移取20 rnI.的l0-1 、l0-2 、l0-3、l0-4 、10 m01/L F一標(biāo)準(zhǔn)溶液，加入20 rnI.TISAB—a溶液，加1.0～1.5 m1 5%NaOH溶液調(diào)pH值為8.5左右，按F 濃度由低至高，分別插入氟電極和參比電極，住電磁攪攔器攪動(dòng)4 min后，靜至30 s，讀取平衡電位，然后在普通坐標(biāo)紙上作E—PF圖即得標(biāo)準(zhǔn)曲線。
2.2.2 測定過程
準(zhǔn)確移取20 mL待測液于小塑料杯中，力口入20 rnL TISAB—a，再力口1.0～1.5 mI 5%NaOH溶液調(diào)pH值為8.5左右，然后用氟離子選擇電極，測出電位值，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出F一濃度，再算出待測液含氟量。
