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【簡介】
0、現(xiàn)象
一次，更換沉銅槽槽液后，化學(xué)鍍后的雙面板經(jīng)全板電鍍厚銅后發(fā)現(xiàn)板面起泡，并伴有結(jié)瘤。起泡處形狀不規(guī)則，目測其形狀跟某種液體的自然流動而留下痕跡相似，并且每一處起泡都是以點(diǎn)開始的。
1.1一次分析
我們孔金屬化板的典型工藝流程是：化學(xué)沉銅（去油——水洗——粗化——水洗——酸性預(yù)浸——活化——水洗——還原（1）——還原（2）——沉銅），全板電鍍厚銅（水噴淋——酸預(yù)浸——全板電鍍——水洗——鈍化——水洗——風(fēng)干）。
根據(jù)工藝流程我們直接否定了故障產(chǎn)生于電鍍工段，因為電鍍流程簡單，如果產(chǎn)生這一現(xiàn)象，那末唯一的工序就是全板電鍍，即是說電鍍槽引入有機(jī)雜質(zhì)。但是，共用電鍍槽的圖形電鍍銅卻沒任何問題，因而確定產(chǎn)生于化學(xué)沉銅工段。
在化學(xué)沉銅工段，我們將重點(diǎn)放在還原與沉銅工序。因為根據(jù)更換槽液前的處理效果，去油與活化都不錯，粗化與此現(xiàn)象沒太大關(guān)系，而且這幾槽槽液都沒有更換。
根據(jù)起泡形狀分析認(rèn)為：這是由還原液引起，因為沉銅液的配制嚴(yán)格按照供應(yīng)商提供的參數(shù)執(zhí)行，還原液也是剛剛配制的，還原劑中引入雜質(zhì)可能導(dǎo)致這一現(xiàn)象。還原劑的成份不清楚，只知是濃縮液。還原之后沒有水洗，直接進(jìn)行化學(xué)沉銅，這使雜質(zhì)帶入沉銅槽成為可能。
1.2解決方案
經(jīng)與供應(yīng)商聯(lián)系，供應(yīng)商建議將還原（2）改為蒸餾水水洗。采用建議后，情況有所改觀，但是沒有達(dá)到生產(chǎn)所要求的穩(wěn)定度。經(jīng)過一周多的維護(hù)與調(diào)整，溶液達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，經(jīng)過化學(xué)沉積銅的板面色澤鮮艷，銅層致密，經(jīng)全板電鍍后也沒有起泡產(chǎn)生。
1.3小結(jié)
從上面的情況我們反過來思考所作的分析，在這一周多的時間內(nèi)仍按供應(yīng)商的參數(shù)維護(hù)，僅僅隔兩到三天更換一次還原（2）的蒸餾水水洗，以防止還原（2）因還原（1）的殘留液的帶入而使起濃度上升。從這一情況看我們認(rèn)為還原引入雜質(zhì)的分析有誤。
2.1二次分析
既然否定雜質(zhì)的引入的可能，那么原因何在呢？在控制過程中發(fā)現(xiàn)新配溶液的反應(yīng)很快，起泡是否與活性有關(guān)呢？這引起我們的關(guān)注，但因為溶液已達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)，故障無從找起，槽液的更換周期較長，對于起泡的跟蹤觀察就停止。
我們就活性的相關(guān)因素：Cu、NaOH、HCHO等組份的含量，工作溫度，絡(luò)合劑含量，穩(wěn)定劑進(jìn)行分析。
我們從下列圖中可知：
1）沉積速率隨著Cu含量的升高而升高，在起始部分幾乎呈正比關(guān)系。
2）隨著OH-、HCHO的濃度及溫度的上升，沉積速率亦隨之上升。可以從反應(yīng)主式中得以證實(shí)：
2HCHO+2Cu2++4OH-→Cu+2HCHOO-+2H2O+H2↑(1)
當(dāng)[HCHO]、[Cu2+]、[OH-]中的任意一項上升，平衡就左移，即反應(yīng)速度加快。
3）濃度超過閥值，沉積速度增長緩慢，有資料表明此時副反應(yīng)增強(qiáng)。其中幾個副反應(yīng)值得注意：
Cu2+→Cu+(2)
Cu++Cu+→Cu↓+Cu2+(3)
（2）、（3）式說明了在強(qiáng)堿條件下，Cu2+可能被還原成Cu+，Cu+在強(qiáng)堿條件下易歧化形成細(xì)小的粒，不規(guī)則的分布于溶液中。
4）反應(yīng)（1）式中有H2產(chǎn)生。
因此從反應(yīng)入手分析：新配制溶液的濃度我們一般取推薦的上限與下限值的中值，因此溶液的活性極強(qiáng)。假設(shè)經(jīng)高濃度的還原（1）處理后，再經(jīng)低濃度還原（2）處理，板面部分殘留液的濃度還沒有完全降低，直接入化學(xué)沉銅槽，極強(qiáng)活性的鍍液使Cu在板面迅速沉積，殘留液濃度較高部分的催化性較強(qiáng)，其反應(yīng)速度也較快，使Cu來不及均勻、致密的沉積并與基材銅箔牢固結(jié)合。反應(yīng)產(chǎn)生的H2也來不及排出，就被沉積的銅包圍形成氣泡，從而使沉積的銅游離于基材銅箔產(chǎn)生起泡。瘤狀物質(zhì)則有可能是高速反應(yīng)的副產(chǎn)物Cu顆粒附著于板面，我們知道Cu顆粒以球面與溶液接觸，不似基材銅箔以部分面積接觸。因此就反應(yīng)面積而言，銅顆粒較大，其反應(yīng)速度也快許多，使局部自催化反應(yīng)的化學(xué)沉積越來越快。
基于上述的認(rèn)識，我們知道活性過強(qiáng)（即反應(yīng)過快）是起泡產(chǎn)生的根本原因。因而控制反應(yīng)速度才能從根本上解決起泡的產(chǎn)生。
2.2解決方案
有2.1的分析，在第二次更換槽液時，我們注意了組分的控制，并將供應(yīng)商的參數(shù)作了更改，現(xiàn)表述如下：
經(jīng)上述變更后，工作溫度采用低溫啟動組份控制在較低的狀態(tài)。更換槽液第一天沉積出的板子，色澤鮮艷、鍍層致密，孔化質(zhì)量好，起泡比例只有0.8%（按塊數(shù)計）左右，即使存在這一現(xiàn)象的，起泡面積小、程度輕。相對前一次大批量、大面積、程度嚴(yán)重的情況而言，狀況改觀極大。經(jīng)兩到三天的正常維護(hù)，起泡現(xiàn)象完全消失，從而達(dá)到穩(wěn)定生產(chǎn)。
2.3小結(jié)
經(jīng)上述的調(diào)整，基本達(dá)到我們所期望的狀態(tài)，但依然存在起泡現(xiàn)象。源于這次的調(diào)整是一次試驗。各組份沒有達(dá)到最佳的匹配狀態(tài)。經(jīng)過適當(dāng)?shù)恼{(diào)整是完全能達(dá)到最佳的。
3.幾點(diǎn)建議
1）從綜合因素考慮，減緩反應(yīng)速度的措施可全面一些。在降低Cu、HCHO、NaOH組份濃度的同時，可增加絡(luò)合劑、穩(wěn)定劑的濃度，這樣既可使組份保持相對較高的濃度，避免組份濃度過低造成黑孔及其它不良的孔化，又可以保持較為緩慢的反應(yīng)速度。即是說采取單一的方式是不可取的，那樣會導(dǎo)致溶液組份失去平衡。
2）隨時間的推移，組份濃度應(yīng)隨著升高。所以，在開始的幾天，嚴(yán)密監(jiān)控組份濃度極為重要，根據(jù)沉積質(zhì)量適當(dāng)調(diào)整組份濃度。當(dāng)達(dá)到穩(wěn)定狀態(tài)時，應(yīng)逐步恢復(fù)到供應(yīng)商的參數(shù)值。
3）還原劑濃度適當(dāng)?shù)托?
必須指出：本文只作定性的討論，對于量的概念應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況予以不同的處理。所以在行文過程中體現(xiàn)出這一點(diǎn)。在操作過程中作好記錄，找出一般性規(guī)律以便于規(guī)律性添加，因為有些組份的增長并非線性。
