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【簡介】
通過正交和單因素試驗，得出采用直流電流電鍍時，Ni/a-Al2O3納米復(fù)合電鍍的最佳工藝規(guī)范為：a-Al2O3 5～10 g/L，分散荊5～10mL/L，陰極電流密度1～4A/dm^2，pH 4.0～4.8，溫度5O～6O攝氏度，空氣攪拌強度0.4～0.5 m^3/h，并討論了各因素的影響規(guī)律。
關(guān)鍵詞：納米α-Al2O3；復(fù)合電鍍；耐蝕性
中圈分類號：TQI53、12 文獻標識碼：A
文章編號：1004—227X（2007)04—0032—03
l 前言
本研究是Ni/α-Al2O3納米復(fù)合電鍍的第二部分，在進行本工作之前，作者曾進行過其它鎳基納米復(fù)合電鍍的研究，這其中包括Ni/SiO2、Ni/siC以及Ni/Al2O3等，并發(fā)表過～系列相關(guān)文章[1-6]。α-Al2O3顆粒與之前采用的α-Al2O3顆粒是不同的：本研究中采用的是氣相法生產(chǎn)的納米α-Al2O3顆粒，而之前采用的是液相法生產(chǎn)的納米α-Al2O3顆粒，兩者在顆粒的粒度、形狀以及分散性等方面有較大的區(qū)別，因而在研究方面也較大的不同。本試驗所采用的粉體全部按第一部分的工藝制備成漿料添加，為方便閱讀和理解，在本實驗的數(shù)據(jù)和圖表中，均以粉體質(zhì)量濃度表示，不采用漿料質(zhì)量濃度。需要說明的是，本研究中采用的納米
2 實驗部分
2．1 實驗裝置
為了模擬實際生產(chǎn)，本實驗參照工廠中的電鍍設(shè)備，自行設(shè)計出的小型電鍍試驗裝置如圖I所示。通過空氣攪拌使粉體較好懸浮，其空氣流量采用轉(zhuǎn)子流量計控制。
2．2 實驗方法
2．2．1 工藝流程
30 mm×50 mm×2 mm的黃銅片經(jīng)化學(xué)除油、水洗、酸活化、水洗后進行電鍍，鍍好的試片水洗干燥后進行相關(guān)檢測。
化學(xué)除油采用50～100mL／L的BH-7，室溫浸泡；酸活化采用質(zhì)量分數(shù)10％的H2SO4，室溫，時間3O～60 S； 基礎(chǔ)鍍鎳溶液采用Watts鍍液：280 g／L Ni2SO4·6H20， 50 g／L Ni2CL2·6H20，45 g／L H3B03。
2．2．2 耐蝕性評定
通過大量反復(fù)的實驗研究驗證，發(fā)現(xiàn)鍍層的耐蝕性，特別是耐鹽霧試驗?zāi)芰εc鍍層的耐HNO3浸泡時間存在一定的對應(yīng)關(guān)系，耐HNO3浸泡時間越長，鍍層的耐鹽霧腐蝕能力越強。因此，試驗研究過程中以鍍層耐HNO3浸泡時間的長短來評定鍍層的耐鹽霧試驗?zāi)芰ΑＴ囼灄l件為：體積比1:1的HNO3，40℃，記錄第一個氣泡或鍍層穿孔露出基底銅的時問，以時問的長短來衡量鍍層耐蝕性的好壞。同一組實驗平行做3次，取平均值。
3 結(jié)果與討論
3。1 正交試驗
本試驗選取對復(fù)合電鍍影響較大的工藝參數(shù)如鍍液中粉體質(zhì)量濃度、分散劑體積濃度、陰極電流密度(jk)、空氣攪拌強度等4個工藝條件作為正交試驗的四種因素，每個因素取3個水平，作L34 正交試驗，評價標準為鍍層的耐HNO3浸泡時問，試驗結(jié)果見表1。為保證鍍層厚度一致，電流密度為2、4、6 A／dm2時，電鍍時間分別為30、l5和10min。
從正交試驗可以看出，所選取的4個因素中，除空氣攪拌強度影響較小以外，其它的影響均較大，得出Ni／α-Al2O3復(fù)合電鍍的初步工藝規(guī)范為：α-Al2O3 g／L，分散劑5 mL／L，jk =2 A/dm2，pH 4.0，θ=50℃，空氣攪拌強度0，5 m3/h。
3.2.1 α-Al2O3的質(zhì)量濃度對鍍層耐蝕性的影響
改變加入鍍液中α-Al2O3粉體的質(zhì)量濃度，得到的復(fù)合鍍層的耐硝酸浸泡時間隨添加量的變化曲線如圖2所示。從圖中可以看出，粉體質(zhì)量濃度為5 g／L時，鍍層的耐蝕性最好，再增加添加量，耐蝕性的變化不大，甚至反而有所下降，這與鍍層孔隙率的增大有關(guān)，這在后續(xù)的文章中(第四部分)將會提到。因此，最終選定以5 g／L作為添加量進行復(fù)合電鍍的研究。
3．2．2 分散劑體積濃度對鍍層耐蝕性的影響
復(fù)合鍍層的耐蝕性隨分散劑加入量的變化規(guī)律類似粉體質(zhì)量濃度的變化規(guī)律(圖3)，也是體積濃度為5 mL／L時耐蝕性最好，加入量大耐蝕性反而有所降低，這可能與分散劑的夾雜有關(guān)。
3．2．3 陰極電流密度對鍍層耐蝕性的影響
從正交試驗結(jié)采就可以看出未，陰極電流密度對鍍層耐蝕性能的影響最大；電流密度越大，耐蝕性能越差。圖4中陰極電流密度對鍍層耐蝕性的影響規(guī)律也與此相符，電流密度為l A／dm2時，鍍層的耐蝕性能最好，此時鍍層中納米微粒的復(fù)合量也最大。
3．2．4 空氣攪拌強度對鍍層耐蝕性的影響
空氣攪拌強度對鍍層耐蝕性的影響規(guī)律見圖5。空氣攪拌強度越大，耐蝕性越好。當空氣攪拌強度達到0.5 m3／h時，耐硝酸浸泡的時間最長。這樣的空氣攪拌強度對于我們的研究體系已經(jīng)很強，再增大會導(dǎo)致鍍液的溢出。
3．2．5 鍍液pH對鍍層耐蝕性的影響
鍍液pH 對鍍層耐蝕性能的影響在正交試驗中沒有涉及，主要是考慮到對于鍍鎳而言，pH范圍本來就比較窄，pH太低，電流效率很低，析氫反應(yīng)嚴重，鍍層的致密度降低，發(fā)生氫脆的可能性增大；pH過高，鍍液中的鎳離子會產(chǎn)生沉淀，夾雜在鍍層中影響鍍層的脆性和耐蝕性。一般而言，鍍液的pH控制在3．5～4.8，最佳范圍是4.2～4.5。本試驗的研究結(jié)論與此一致，pH稍高點，鍍層的耐蝕性有所增加。
3．2．6 鍍液溫度對鍍層耐蝕陛的影響
鍍液溫度對鍍層耐蝕性的影響正如我們所預(yù)期的一樣，影響不大，50℃比較適宜。過高則導(dǎo)致鍍液的過度蒸發(fā)，帶來能源的浪費；過低則會惡化鍍液的性能，引起鍍層容易燒焦。
3．2．7 電鍍時間對鍍層耐蝕性的影響
電鍍時間與鍍層厚度成正比，鍍層越厚，耐蝕性越好。圖8中的曲線基本呈直線規(guī)律，鍍層越厚，耐蝕性也成正比提高。
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