氯化鉀體系中電鍍鋅鐵(釩)合金：實(shí)驗(yàn)

1．設(shè)備

LZ-1型赫爾槽試驗(yàn)儀(電源參數(shù)為10A×12 V)，武漢隆澤電子有限公司生產(chǎn)。501型超級(jí)恒溫水浴，上海圣威科學(xué)儀器有限公司生產(chǎn)。ZB-B型智能電解測(cè)厚儀，武漢材料保護(hù)研究所研制。276 mL赫爾槽，南京整流器廠生產(chǎn)。SCQ-1201型超聲波清洗儀，上海聲彥超聲波儀器有限公司生產(chǎn)。恒溫干燥箱，上海光地儀器設(shè)備有限公司生產(chǎn)。YWX／Q-150型鹽霧腐蝕試驗(yàn)箱，安特穩(wěn)實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司生產(chǎn)。

2．鍍液配制

普通氯化鉀光亮鍍鋅基礎(chǔ)液A：

范圍                        標(biāo)準(zhǔn)

氯化鋅    50～75 g／L               60g／L

氯化鉀    180～230 g／L           200 g／L

硼酸      25～30 g／L              30 g／L

pH        4．5～5．5                 5．5

電鍍鋅鐵(釩)合金基礎(chǔ)液B：

范圍                        標(biāo)準(zhǔn)

氯化鋅    60～g0 g／L              80 g／L

氯化鉀    200～240 g／L           240 g／L

硼酸      25～30 g／L              30 g／L

pH        4．0～5．0                  4．5

配制方法是(以1 L為例)：用500 mL熱水先將硼酸溶解，然后依次加入氯化鉀和氯化鋅，攪拌使其全部溶解；攪拌中逐漸加入剩余的500 mL水，加入l g鋅粉后攪拌過(guò)濾；最后，加入各種添加劑。普通氯化鉀光亮鍍鋅在基礎(chǔ)液A中加入14 mL／L氯鋅8號(hào)(武漢風(fēng)帆提供)，電鍍鋅鐵(釩)合金電鍍?cè)诨A(chǔ)液8中加入18 mL／L  R·G-618光亮劑和60 mL／L R·G-618配位劑。

3．實(shí)驗(yàn)過(guò)程

3．1  試樣制備

以冷軋紫銅片(5 cm×5 cm×0．2 mm)作為陰極，經(jīng)布輪拋光成鏡面后在超聲波清洗器中除油、脫脂，稀硫酸活化并水洗后入槽電鍍。電鍍條件為：溫度20～25℃，電流密度1 A／dm2，靜止?fàn)顟B(tài)下電鍍20 min。取出后水洗、熱風(fēng)干燥，不作任何其他處理，放入干燥器中保存，用作場(chǎng)發(fā)射電子顯微鏡觀察。為防止銅基體對(duì)鍍層x射線衍射(XRD)信號(hào)的干擾，用于x射線衍射測(cè)試的鍍層，其電鍍時(shí)間為120 min，以獲得足夠厚的鍍層[7]。

3．2  鍍層性能測(cè)試

采用荷蘭FEl公司的Quanta200型掃描電子顯微鏡觀察鋅鐵(釩)合金鍍層的結(jié)晶形態(tài)和尺寸。

采用日本島津公司的XE一3A型x射線衍射測(cè)量?jī)x對(duì)鍍層進(jìn)行x射線衍射分析，操作參數(shù)如下：Cu靶Ka線，30 kV，15μA，掃描速度l°／min，速度20 mm／min，測(cè)量的絕對(duì)誤差為±0．05°，工作溫度25 ℃。

以不同鐵含量的鋅鐵(釩)合金鍍層為工作電極，鉑為對(duì)電極，飽和甘汞電極(SCE)為參比電極，采用上海辰華儀器公司的CHl660A電化學(xué)工作站，在質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3％的NaCl溶液中，以其各自的穩(wěn)定電位為基準(zhǔn)進(jìn)行極化曲線測(cè)量，掃描范圍為±20 mV，掃速為0．166mV/sS。