焦磷酸鹽鍍銅故障及其處理方法：鍍層粗糙

    可能原因

    原因分析及處理方法

  (1)基體金屬粗糙

  處理方法：改善拋光和研磨工序的質(zhì)量

  (2)預(yù)鍍層粗糙

  預(yù)鍍層粗糙的話，在焦銅槽加厚后，鍍層粗糙現(xiàn)象更加明顯，詳見(jiàn)第一章故障現(xiàn)象1、故障現(xiàn)象2、故障現(xiàn)象3、故障現(xiàn)象4的相關(guān)論述

(3)清洗不良

  堿性除油粉如含有水玻璃之類(lèi)的物質(zhì)，其水洗性不好。零件表面殘留有硅酸鹽后，遇酸浸后，變成硅膠，更不易清洗，往往引起鍍層粗糙，嚴(yán)重影響結(jié)合力

  處理方法：避免使用含硅酸鹽的堿性除油粉

  (4)鍍液中有“銅粉”

  ①焦銅工藝由于陰極電流效率較高，如陽(yáng)極鈍化、陰陽(yáng)極比例不當(dāng)、陽(yáng)極電流密度大等都會(huì)造成陽(yáng)極溶解不正常(或陽(yáng)極氧化不完全)，鍍液中Cu²⁺的濃度就會(huì)迅速下降，陽(yáng)極表面出現(xiàn)“銅粉”(Cu-e^一→Cu⁺→Cu₂O)，以致造成溶液渾濁，鍍層粗糙

  處理方法：

  a．控制陰陽(yáng)極面積之比(S_A：S_k=2：1)；

  b．控制DA<1.0A／dm²；

  C．控制槽電壓為2.5V

  ②在焦磷酸鍍銅液中，檸檬酸銨是輔助絡(luò)合劑，主要起到陽(yáng)極去極化劑作用，使陽(yáng)極能正常溶解。若含量過(guò)低，分散能力降低，鍍層易燒焦，陽(yáng)極溶解不良，有銅粉產(chǎn)生，鍍層失去光澤；若含量過(guò)高，光亮鍍銅中易產(chǎn)生霧狀鍍層

  處理方法：分析并調(diào)整槽液成分，控制檸檬酸銨的含量為15～25g／L

  (5)鍍液中有懸浮的固體微粒

  處理方法：過(guò)濾鍍液，并使用雙層陽(yáng)極袋，防止陽(yáng)極泥渣進(jìn)入鍍液

  (6)鍍液中有機(jī)雜質(zhì)過(guò)多

  處理方法：雙氧水一活性炭處理方法

  a．向鍍液中加入1～2mL／L 30％的雙氧水，加熱至55℃左右，攪拌60min；

  b．加入3～5g／L活性炭(分三次加入，每次間隔l0min，繼續(xù)攪拌30min；

  c．靜置2h后過(guò)濾；

  d．電解4h后，用赫爾槽試驗(yàn)調(diào)整光亮劑；

  e．再電解0.5h，試鍍

  (7)鍍液中異

金屬雜質(zhì)過(guò)多

  焦磷酸銅鍍液中，Pb²⁺、Fe³⁺和Ni²⁺雜質(zhì)主要影響鍍層光亮性。少量存在時(shí)，鍍層產(chǎn)生不均勻的霧狀；含量高時(shí)，鍍層色澤變暗，結(jié)晶粗糙(當(dāng)Pb²⁺>0.1g／L，Fe³⁺>10g／L，Ni²⁺>5g／L時(shí)，都會(huì)出現(xiàn)結(jié)晶粗糙)。Zn²⁺雜質(zhì)不太敏感，含量5g／L以下沒(méi)有任何影響，其除去方法與Ni²⁺方法相同。

  處理方法：

  ①pb²⁺雜質(zhì)：a．小電流電解(0.1～0.3A／dm²)，但除去的速度比較慢；

  b．加入少量的EDTA掩蔽溶液中的鉛雜質(zhì)，經(jīng)活性炭處理后，再用電解法去除(Pb²⁺<0.1g／L時(shí)，此法較有效)

  ②Fe³⁺雜質(zhì)：鐵雜質(zhì)不論用化學(xué)還是電解方法都不易除去，少量的鐵雜質(zhì)可加入檸檬酸銨掩蔽，鐵超過(guò)10g／L，可用高電流電解或采用下列方法處理：

  a．在鍍液中加入0.5mL／L 30％的雙氧水，攪拌30min；

  b．將鍍液加熱至60℃，雙氧水將Fe²⁺氧化為Fe³⁺，然后用KOH調(diào)整鍍液的pH值，使它生成氫氧化鐵沉淀，同時(shí)加入l～2g／L活性炭，攪拌30min；

  c．靜置3h后過(guò)濾鍍液，再電解0.5h，試鍍

  ③Ni²⁺雜質(zhì)：含量少時(shí)，只要適當(dāng)提高焦磷酸鉀的含量，就可消除影響；含量超過(guò)5g／L時(shí)，用高電流密度電解法降低其含量

(8)氯離子過(guò)多

氯離子雜質(zhì)主要由原材料不純帶人，還可能由自來(lái)水或預(yù)鍍高氯化鎳后清洗不徹底所帶入，它所產(chǎn)生的影響與鉛離子相似(鍍層色澤暗紅、結(jié)晶粗糙)，它的極限濃度是2g／L。因此，必須預(yù)防在前，鍍銅前加一道純水清洗以及鍍前活化使用硫酸而不用鹽酸

處理方法：稀釋鍍液

(9)鍍液含CN^一雜質(zhì)過(guò)多

在焦磷酸鹽鍍銅液中，CN^一主要由氰化物預(yù)鍍銅后清洗不徹底而帶入。鍍液中含有5mg／L的氰化鈉就足以使銅鍍層粗糙，光亮范圍縮小；當(dāng)含量達(dá)到30mg／L時(shí)，就會(huì)使鍍層無(wú)光澤。由于CN^一具有還原性，比較容易除去

處理方法：a．加入1～2mL／L的雙氧水(用去離子水稀釋10倍，緩緩加入)；

b．將鍍液加熱到50～60℃后，繼續(xù)攪拌lh；

C．再加入0.1～0.2g／L高錳酸鉀，分解多余的雙氧水，攪拌30min；

d．加入3～5g／L活性炭(分三次加入，每次間隔l0min)，繼續(xù)攪拌30min；

e．靜置3h，過(guò)濾，電解4h(0.1～O．5A／dm2)；

f．調(diào)整光澤劑，電解30min(0.1～O．5A／dm2)，試鍍

(10)鍍液中pH值太高

在焦磷酸鹽鍍銅中，pH值直接影響鍍液穩(wěn)定性及鍍層質(zhì)量。當(dāng)pH值小于5.3時(shí)，鍍液中的銅以[Cu(HP₂0₇)₂]^4一形式存在；pH值為5.7～7時(shí)，鍍液中的銅以[Cu(HP₂0₇)(P₂0)]^5一形式存在；pH值為7～10時(shí)，鍍液中的銅以[Cu(P₂0₇)₂]^6一形式存在。在實(shí)際生產(chǎn)中，pH值應(yīng)控制在8～9之間，最好在

8.5～8.8之間

若pH值過(guò)低，零件深凹處發(fā)暗，鍍層易起毛刺并產(chǎn)生黑色條紋，焦磷酸鹽易水解為正磷酸鹽，使陽(yáng)極溶解不良；pH值過(guò)高，易生成銅的堿式鹽，夾雜于鍍層中，造成鍍層結(jié)晶疏松，色澤暗紅，甚至粗糙或針孔，光亮范圍狹小，陰極電流效率降低，工作電流密度下降，鍍液分散能力不良，陽(yáng)極鈍化，所以必須嚴(yán)格控制pH值

(10)鍍液中pH值太高

處理方法：每2h測(cè)量并調(diào)整鍍液的pH值，并調(diào)整到標(biāo)準(zhǔn)。調(diào)整方法如下：當(dāng)pH值低時(shí)，用5％的氫氧化鉀溶液調(diào)整，當(dāng)pH值高時(shí)，可用檸檬酸、酒石酸、氨三乙酸等調(diào)整，一般不用磷酸調(diào)整，以減少鍍液中正磷酸鹽的積累

(11)鍍液中銅含量過(guò)高

在焦磷酸鹽鍍銅液中，一般鍍銅液的銅含量控制在20～25g／L。增加鍍液中銅含量，可提高允許電流密度，但為了提高陰極極化，必須相應(yīng)提高焦磷酸鉀含量，造成鍍液濃度提高、成本增加、帶出損失大。若銅含量過(guò)高，鍍層粗糙，呈暗紅色，陽(yáng)極溶解性差，并且易析出白色焦磷酸銅沉淀，導(dǎo)致pH值下降；銅含量太低，允許電流密度小，鍍層平整性差，沉積速度慢，鍍層易燒焦

補(bǔ)充銅鹽，不能直接加硫酸銅，而應(yīng)以焦磷酸銅鉀形式加入，否則，大量的硫酸根積累，將會(huì)使鍍層變硬，易粗糙，槽液變渾濁。硫酸鉀含量增加，低溫時(shí)結(jié)晶析出

處理方法：定期分析，并調(diào)整至標(biāo)準(zhǔn)值，控制P₂0₇^4-：Cu²⁺=(7～8)：1

(12)鍍液中焦

磷酸鉀含量過(guò)低

焦磷酸鉀是鍍液的主要絡(luò)合劑，因其溶解度大，能提高鍍液中金屬銅的含量，從而提高允許的工作電流密度和電流效率；而且K⁺電遷移率比Na⁺大，可提高電導(dǎo)率，改善鍍液的分散能力，獲得結(jié)晶細(xì)致的鍍層。焦磷酸鉀除了與銅形成絡(luò)鹽外，還有一部分游離的焦磷酸鉀，其作用能使絡(luò)鹽更加穩(wěn)定，防止焦磷酸沉淀，提高鍍液均鍍能力，改善鍍層結(jié)晶和陽(yáng)極溶解。鍍液中一般嚴(yán)格控制P₂0₇^4-：Cu²⁺=(7～8)：1，如果低于7：1時(shí)，將使銅鍍層粗糙或產(chǎn)生條紋和陽(yáng)極溶解性差；如果高于8.5：1時(shí)，鍍液則會(huì)產(chǎn)生正磷酸鹽，嚴(yán)重時(shí)將縮小銅鍍層的光亮范圍和降低陰極電流效率

處理方法：定期分析，并調(diào)整至標(biāo)準(zhǔn)值，控制P₂0₇^4-：Cu²⁺=(7～8)：1

(13)銨離子的濃度過(guò)低

銨離子能改善鍍層外觀，改善陽(yáng)極溶解性能。若含量過(guò)低，陽(yáng)極會(huì)出現(xiàn)疏松的薄膜，這些疏松的薄膜進(jìn)入鍍液就使鍍層發(fā)生粗糙，色澤變暗；若銨離子濃度過(guò)高，鍍層顏色深紅，鍍層有脆性。由于氨較易揮發(fā)，在生產(chǎn)中應(yīng)注意及時(shí)調(diào)整，一般含量為1～2mL／L(以氨水補(bǔ)加)(在40～50℃溫度下，每平方米槽液面積，每天補(bǔ)加25％氨水400mL)

處理方法：增加氨的濃度，直到陽(yáng)極表面不存在疏松的薄膜

(14)添加物料時(shí)，沒(méi)有充分溶解

添加的物料沒(méi)有完全溶解，或溶解時(shí)因攪拌，而造成沉渣浮起，未經(jīng)充分沉淀或過(guò)濾就進(jìn)行電鍍，導(dǎo)致微粒在鍍層上沉積，形成粗糙鍍層

處理方法：加料前，將所加的材料在另一容器內(nèi)先溶解，然后用過(guò)濾機(jī)過(guò)濾后，再加入鍍液

(15)擦拭銅排時(shí)，固體微粒落入槽內(nèi)

在槽體的維護(hù)時(shí)，導(dǎo)電銅排需每天擦拭，保證其導(dǎo)電良好，若在操作過(guò)程中有腐蝕物落人槽內(nèi)，特別是使用研磨材料(如砂紙)來(lái)擦拭導(dǎo)電觸點(diǎn)，掉落的砂粒落人，很容易使鍍層產(chǎn)生粗糙和毛刺現(xiàn)象

處理方法：過(guò)濾鍍液，并規(guī)范操作，嚴(yán)禁將污物落入槽內(nèi)