鍍鈀工藝

a銨鹽型

b．磷酸鹽型

②鍍液的配制

    a．銨鹽型。將二氯化鈀溶于60～70℃的鹽酸中，按每升鍍液需要33g二氯化

鈀和50mL l0％的鹽酸計(jì)，反應(yīng)式如下：

PdCl₂+2HCl==H₂PdCl₄

    在攪拌下加入26mL濃氨水，生成紅色沉淀，再將沉淀溶于過量的氨水中，形

成綠色二氯化四氨鈀：

H₂PdCl₄+6NH₄0H—Pd(NH₃)₄C1₂+2NH₄Cl+6H₂O

過濾溶液，除去氫氧化鐵等雜質(zhì)，再加入l0％的鹽酸，直到形成紅色沉淀：

Pd(NH₃)4Cl₂+2HCl—Pd(NH₃)₂C1₂+(紅色)+2NH₄C1

用濾斗過濾沉淀，并用蒸餾水洗凈，直到試紙剛好不顯酸性。將洗滌液收集在容器中，并蒸發(fā)水分，回收鈀鹽。然后將沉淀溶于l80ml。氨水中，加氯化銨150g／L，加水至所需要刻度，調(diào)pH值至9，即可以試鍍。陽極用鈀或鉑。

二氯化鈀可以自己制備。方法如下：將鈀屑溶于王水中，蒸干。用濃鹽酸潤濕干燥的沉淀。按每20g鈀加lomL濃鹽酸計(jì)，再蒸干。重復(fù)2～3次，將干的沉淀溶于l0％的鹽酸中，即形成二氯化鈀(PdCl₂·2H₂0)。

b．磷酸鹽型。先制備氯鈀酸。精確稱取金屬鈀屑溶解于熱的王水中，待完全溶解后蒸發(fā)至干。然后緩緩加入熱濃鹽酸(按10g加入l0mL鹽酸計(jì))，潤濕干燥的沉淀物，再重新蒸發(fā)至干，將蒸干的濃縮物溶解到蒸餾水中，制成氯鈀酸溶液。將制好的氯鈀酸溶液加入到磷酸氫二銨水溶液中，然后將分別溶解好的苯甲酸和磷酸氫二鈉加入到上述溶液中，加水至工作容積，并充分加以攪拌，即制得所需要的鍍液。

③鍍液的維護(hù)。銨鹽鍍鈀的主鹽濃度控制在15～18g／L之間比較合適。含量過低或過高，對鍍層質(zhì)量都會(huì)有不利影響。少于10g／L時(shí)，鍍層顏色差、不均勻甚至發(fā)黑。

    氯化銨在鍍液中主要起導(dǎo)電鹽的作用，同時(shí)與氫氧化鈉形成緩沖劑，起到穩(wěn)定鍍液pH值的作用。