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1.3分析測定方法
原泥或底渣中金屬含量測定時，預(yù)處理方式為:取0.5g樣品，用10mL濃HCl+15mL濃HNO3+5mLHClO4消解體系在低溫電熱板上消解。溶液中的Cu、Ni、Zn、Cr含量采用TAS-990原子吸收分光光度計測定。
2·實驗結(jié)果與分析
2.1還原焙燒
首先比較了直接焙燒和還原焙燒對電鍍污泥中金屬浸出的影響。還原焙燒時，煤粉投加量(煤粉質(zhì)量/污泥質(zhì)量)為10%，焙燒時間均為30min。為充分浸出，選擇液固比(浸出劑體積(mL)/污泥質(zhì)量(g))為50∶1，硫酸濃度為10%，室溫下以112r/min振蕩60min。結(jié)果見圖2。
由圖2可見:直接焙燒導(dǎo)致金屬浸出率迅速下降，而相對于直接焙燒，還原焙燒底渣中金屬浸出率有不同程度的提高。特別是Cu，其浸出率隨還原焙燒溫度的增加緩慢下降，在400～700℃下仍保持在90%以上。可見還原焙燒能有效改善金屬的浸出效果。熱重分析表明:電鍍污泥主要失重階段在100～400℃，之后有所減緩。還原焙燒在使得污泥減量的同時也實現(xiàn)了金屬的富集。以700℃為例，污泥失重率近30%，金屬含量均有所提高，其中Cu的含量從10%增加至14%。還原焙燒影響因素研究[11]得到的最佳還原焙燒條件為:煤粉和助熔劑CaCO3投加量分別為10%和0.5%，焙燒溫度為700℃，焙燒時間為20min。經(jīng)測試，還原焙燒后底渣中Cu、Ni、Zn、Cr的浸出率分別為98.73%、16.86%、45.98%、1.91%。可見，通過控制還原焙燒條件，既能保證對目標(biāo)金屬Cu較高的浸出率，同時又能實現(xiàn)目標(biāo)金屬與雜質(zhì)金屬的選擇性分離。
2.2浸出
電鍍污泥按上述最佳條件還原焙燒后進行浸出實驗。底渣分別用10%的硫酸溶液進行酸浸和NH3-NH4HCO3溶液(NH38mol/L，NH4HCO34mol/L)進行氨浸。Cu、Ni、Zn、Cr的酸浸浸出率分別為98.73%、16.86%、45.98%、1.91%;而氨浸浸出率分別為72.53%、1.42%、13.15%、0%，可見酸浸效果優(yōu)于氨浸。以下探討了不同因素對酸浸的影響。
2.2.1液固比的影響
以10%的硫酸溶液為浸出劑，按不同的液固比在室溫下以112r/min浸出。Cu的浸出率變化如圖3所示。
由圖3可以看出:當(dāng)液固比從5∶1增加至10∶1時，Cu浸出率顯著增大，浸出60min時，浸出率達到92.09%。繼續(xù)增大液固比至25∶1～50∶1時，浸出率僅有小幅增加。從經(jīng)濟性考慮，選擇液固比為10∶1。為了進一步提高浸出率，可延長浸出時間。經(jīng)試驗，當(dāng)浸出時間為80min時，Cu浸出率可達95.69%。
2.2.2硫酸濃度的影響
改變硫酸溶液的濃度，按10∶1的液固比在室溫下以112r/min浸出。硫酸濃度對Cu浸出的影響如圖4所示。
由圖4可見:當(dāng)硫酸濃度在5%～20%時，隨著硫酸濃度的增大，浸出率不斷增大。但是當(dāng)以30%硫酸溶液為浸出劑浸出30min后，浸出率開始下降。雖然20%的硫酸溶液對Cu的浸出率略大于10%的硫酸溶液，但是增大硫酸濃度的同時也易造成雜質(zhì)金屬的浸出，并且不利于后續(xù)萃取。因此，適宜采用10%的硫酸濃度。
