由圖4可見,該體系的陰極極化過程未出現(xiàn)明顯的沉積峰,但工作電極紫銅片上明顯有鉻層沉積出來,這可能是由于體系在沉積過程中,鉻沉積較少且析氫較嚴重,從而掩蓋了沉積峰的出現(xiàn)。
2.4.2 鍍層性能
2.4.2.1 鍍層微觀形貌對比
分別將三價鉻鍍層和六價鉻鍍層用光學顯微鏡和原子力顯微鏡(AFM)進行形貌觀測,比較三價鉻鍍層與六價鉻鍍層的形貌差異。
a)光學顯微鏡形貌對比。
三價鉻鍍層(j=10A/dm2,t=10min)與六價鉻鍍層(j=15A/dm2,t=2min)分別放大350倍和3 500倍的形貌如圖5所示,其中(a),(b)分別為三價鉻350倍和3 500倍觀察圖;(c),(d)分別為六價鉻350倍和3 500倍觀察圖。
由圖5可見,六價鉻的表面要比三價鉻平整、光亮,三價鉻表面是微裂紋結(jié)構(gòu),六價鉻則是微孔結(jié)構(gòu),都有利于分散腐蝕電流,提高鍍層的耐蝕性。
b)AFM形貌對比。
為了進一步比較2種不同的鍍鉻層的形貌,用AFM測試該2種鍍層的表面微觀相貌,以比較兩者的晶粒尺寸大小。不同鉻鍍層的表面形貌如圖6所示。其中,(a),(b)分別為三價鉻鍍層的三維與二維圖,(c),(d)分別為六價鉻鍍層三維與二維圖。
由圖6可見,甲酸-乙二酸體系三價鉻鍍層的結(jié)晶稍大,晶粒尺寸在200nm左右;六價鉻鍍層結(jié)晶細致,晶粒尺寸在100nm左右,且分布較均勻。
2.4.2.2 耐蝕性測試
a)Tafel曲線測試。
為了研究鍍層的耐蝕性,分別將工藝E的三價鉻鍍層和六價鉻鍍層置于質(zhì)量分數(shù)3.5%的NaCl溶液中,溶液的pH值為7.0±0.2,用CHI660儀進行Tafel曲線測試,參比電極為飽和甘汞電極。測試曲線如圖7所示。
由圖7中Tafel曲線可以看出,三價鉻鍍層的腐蝕電位為-356mV,小于六價鉻鍍層的腐蝕電位-246mV,說明三價鉻鍍層的腐蝕傾向性更大,更容易被腐蝕;三價鉻鍍層的腐蝕電流為1.41×10-5A,大于六價鉻鍍層的腐蝕電流1.29×10-5 A,說明三價鉻鍍層的耐蝕性相比六價鉻鍍層還有差距,容易被腐蝕,需要進一步研究,提高其耐蝕性能。
b)中性鹽霧試驗。
中性鹽霧試驗(NSS)以低碳鋼為基體,在基體上依次電鍍半光亮鎳、光亮鎳,然后在亮鎳表面沉積三價鉻和六價鉻,試片制作按ASTMB456—79標準為Fe/Ni30dCr,即Ni層厚30μm(其中半光鎳約24μm,光亮鎳約6μm),Cr層厚0.25μm;NSS實驗結(jié)果評定標準為ISO-1462。72h后,三價鉻鍍層出現(xiàn)腐蝕,缺陷面積小于或等于0.1%,腐蝕等級評定為9級;六價鉻72h試驗后未出現(xiàn)缺陷,腐蝕等級評定為10級。
通過電化學測試和中性鹽霧試驗可見,三價鉻鍍層的耐蝕性不如六價鉻鍍層,其耐蝕性有待于進一步提高。
3 結(jié) 論
a)針對研究體系的穩(wěn)定性、導電性差以及鍍鉻層厚度偏薄等現(xiàn)象,適當?shù)馗淖冨円航M成或工藝條件,并通過正交實驗及單因素試驗對其作進一步的優(yōu)化,得到了較優(yōu)的實驗工藝條件。
b)針對硫酸鹽體系鍍鉻層厚度偏薄的現(xiàn)象,適當?shù)叵蝮w系中加入少量尿素(工藝E),與原工藝進行對比,其鍍厚性得到了顯著提高。
c)從外觀色澤及形貌上看,硫酸鹽體系三價鉻鍍層光亮,顏色呈亮白,晶粒細小,尺寸在200nm左右;而六價鉻鍍層的色澤光亮偏藍色,比三價鉻表面平整、光亮,晶粒尺寸在100nm左右;2種鍍層都具有很好的光亮性,且色澤明亮,鍍層外觀色澤接近。三價鉻(j=10A/dm2,t=10min)表面是微裂紋結(jié)構(gòu),六價鉻(j=15A/dm2,t=2min)則是微孔結(jié)構(gòu),都有利于分散腐蝕電流,提高鍍層的耐蝕性。
參考文獻:略










