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在不同的工藝中，氟化物的加入量有較大的差異，ρ(氟化物）可分別為：17~23 g/L、50 g/L和95 g/L。
㈠方法簡介
采用氟離子選擇性電極法測定時，鍍液中含有Al 3+、Fe 2+、Fe 3+ 等離子時，均要進(jìn)行預(yù)蒸餾。預(yù)蒸餾的方法可見：“3.4.氟化物的測定(氟離子選擇電極法)㈥注意事項”。
測定原理等，同：“9.1.3.1.氟化物的測定(氟離子選擇電極法)”。
㈡校準(zhǔn)曲線的制作
⑴ 在6個100 mL容量瓶中，加入ρ(氟離子) 10.0 mg/mL的氟標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。其體積（V/mL）分別為：1.0、2.0、3.0、5.0、7.0、10.0。其中加入氟離子的質(zhì)量[m氟離子/mg ]相應(yīng)為：10.0、20.0、30.0、50.0、70.0、100.0。
⑵ 加入200 g/L檸檬酸鈉20 mL，用水稀至刻度搖勻，倒入200 mL聚乙烯杯內(nèi)。
⑶ 以氟離子選擇電極為指示電極，以217型飽和甘汞電極(外鹽橋用飽和硝酸鉀溶液充注)為參考電極，在電磁攪拌下依次測量7個聚乙烯杯中溶液的電位值 E 。
⑷ 在半對數(shù)坐標(biāo)紙上，以電位值[ E（S.C.E）/ mV ]為縱坐標(biāo)，以對數(shù)值標(biāo)示(m氟離子/mg)值為橫坐標(biāo)，制作“氟離子的校準(zhǔn)曲線（電極法）”，見“圖9-7”。
㈢測定步驟
⑴ 在100 mL容量瓶中，加入1.0 mL（V1/mL）鍍液、200 g/L檸檬酸鈉20 mL，用水稀至刻度搖勻后，倒入200 mL聚乙烯杯內(nèi)。
⑵ 以氟離子選擇電極為指示電極，以217型飽和甘汞電極(外鹽橋用飽和硝酸鉀溶液充注)為參考電極，在電磁攪拌下，在電位數(shù)值穩(wěn)定后，繼續(xù)攪拌，并讀取平衡電位數(shù)值 E 。
