鍍液中銅和EDTA的連續(xù)測定(EDTA滴定法)

在電子工業(yè)使用的中性氰化金銅合金鍍液中，為改善鍍層的性能和鍍液的穩(wěn)定性，使用EDTA鹽 [Na₂ Cu (EDTA)₂ ]，其ρ(EDTA鹽) 為：2~20 g /L。

㈠方法簡介

由于鍍液中，同時(shí)存在氰化物和EDTA鹽，因而在以EDTA配位滴定法測定鍍液中銅時(shí)，對(duì)鍍液可用兩種不同的處理方法：一種是采用過硫酸鹽氧化的方法，消除氰離子的干擾，同時(shí)也已將EDTA保留，進(jìn)行EDTA配位滴定法測定銅；另一種是將鍍液中所含有的氰化物和EDTA已全部被分解、驅(qū)盡，隨后再進(jìn)行EDTA配位滴定法測定銅。通過這兩者測定結(jié)果之差距，可計(jì)算出鍍液中EDTA鹽的質(zhì)量濃度。

滴定時(shí)，Al³⁺、Fe³⁺ 離子的干擾，可在微堿性溶液用氟化鈉和三乙醇胺聯(lián)合掩蔽。

㈡　試劑

⑴三乙醇胺：（1＋1）。

⑵氨水：（1＋1）。

⑶NH₄HF₂：40 g/L。

⑷(NH₄)₂S₂O₈：150 g/L。

⑸PAN：1 g/L酒精溶液。

⑹EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：0.05 mol/L。

㈢測定步驟

⑴ 在100 mL錐形瓶中，加入鍍液1mL（V₁/mL）、150 g/L (NH₄)₂S₂O₈ 25 mL、加水50 mL、40 g/L的NH₄HF₂溶液4滴、（1＋1）三乙醇胺10滴、滴加氨水至Cu (NH₃) ₄^{2 +} 銅氨配位離子的藍(lán)色出現(xiàn)，加4滴PAN指示劑，用0.05 mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，終點(diǎn)（V₂ / mL）由紅色突變?yōu)榫G色，當(dāng)鍍液中銅含量較少時(shí)，終點(diǎn)由紅色突變?yōu)辄S色。

⑵ 在100 mL錐形瓶中，加入鍍液1 mL（V₁ / mL）、加水5 mL、（1＋1）鹽酸10 mL，（1＋1）硝酸5 mL，加熱至沸，直至驅(qū)盡氮氧化物黃煙后，冷卻至室溫。加水50 mL、40 g/L的NH₄HF₂溶液4滴、（1＋1）三乙醇胺10滴、滴加氨水至Cu (NH₃)₄^{2 +} 銅氨配位離子的藍(lán)色出現(xiàn)，加4滴PAN指示劑，用0.05 mol/L EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，溶液由紅色突變?yōu)榫G色即為終點(diǎn)，記取讀數(shù)(V₃ / mL)。當(dāng)鍍液中銅含量較少時(shí)，終點(diǎn)由紅色突變?yōu)辄S色。

㈣計(jì)算

式中 ρ_Cu— 鍍液中Cu的質(zhì)量濃度，g/L ；

ρ _EDTA銅鹽— 鍍液中[ Na₂Cu (EDTA)₂ ] 的質(zhì)量濃度，g/L ；

c— EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，mol/L ；

V₂ — 試液除氰后,EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL ；

V₃ — 試液氧化分解EDTA后,EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的滴定體積，mL ；

2 — Na₂Cu (EDTA)₂ 分子中，EDTA的配位數(shù)；

689.9— Na₂Cu (EDTA)₂的相對(duì)分子質(zhì)量，1；

63.546 — 銅的相對(duì)原子質(zhì)量，1；

V₁ — 鍍液的體積，mL。