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電鍍層和氧化膜厚度的顯微鏡測量技術
—國家標準GB/T 6462-2005簡介及其應用
張德忠
( 武漢材料保護研究所，湖北 武漢 430030 )
[摘要] 對GB/T6462-2005進行了簡單介紹，著重介紹了顯微鏡法測量電鍍層和氧化膜厚度的原理、測量儀器和操作步驟、測量不確定度及其控制等，同時對橫斷面的制備進行了補充說明。該方法的突出特點是直觀、重現(xiàn)性好、容易信服，因而常用于仲裁，或檢測精度要求較高的產(chǎn)品和校驗其它測厚方法。
[關鍵詞] 電鍍;氧化膜;厚度測量;顯微鏡
[文獻識別號] A
Measurement of Electroplating and Oxide Coatings thinkness by Microscopical Method
—Introduction and application of
GB/T 6462-2005
Zhang Dezhong
(Wuhan Research Institute of Materials Protection， Wuhan 430030,China )
Abstract： GB/T 6462-2005 was introduced briefly, and principle, measuring equipment and process, measurement uncertainty and its factors of the measurement of electroplating and oxide coatings thickness by the microscopical examination were recommended in detail. Additional derections of the preparation of cross-sectionns were introduced as well.This method is easy to be convinced for being audio-visual and good reappearance.Therefor, the method is usually used for arbitration ，or to examinate products with high precision,and calibrate other methods of thickness measurment.
Keywords：Electroplating;oxide coating;measurement of thinkness ;microscope
1 前言
覆蓋層厚度是表征覆蓋層品質(zhì)(優(yōu)劣)的重要參數(shù)之一，因此，在科學研究、工藝控制和產(chǎn)品質(zhì)量檢測中常常要對覆蓋層厚度進行測量。覆蓋層厚度測量方法較多，主要有渦流法[1]、磁性法[2]、庫倫法[3]、顯微鏡法(金相法)[4]、掃描電子顯微鏡法[5]、輪廓儀法[6]、X射線光譜法[7]等，其中橫斷面厚度顯微鏡測量法是較早采用的光學測量法。該方法直觀，重現(xiàn)性好，因而在國內(nèi)外廣泛應用。
為了促使我國相關技術與國際接軌，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會于2005年6月23日聯(lián)合發(fā)布了GB/T 6462-2005《金屬和氧化物覆蓋層 厚度測量 顯微鏡法》,并確定標準于2005年12月1日開始實施[8]。本文對GB/T 6462-2005作了簡單介紹，并結合實際試驗，重點介紹了顯微鏡測量厚度的方法和步驟，同時對顯微鏡法的特點和應用進行了分析和討論。
2 GB/T 6462-2005標準簡介
該標準由中國機械工業(yè)聯(lián)合會提出，并列入2003年機械工業(yè)科學技術發(fā)展計劃(機械工業(yè)標準制、修訂部分)，項目編號為20021087-T-604 ，由全國金屬與非金屬覆蓋層標準化技術委員會歸口，武漢材料保護研究所、寧波永新光學股份有限公司負責起草。該標準于2003年底完成并通過標委會審查，同年上報。2005年6月23日，國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局和國家標準化管理委員會聯(lián)合發(fā)布了該標準。
該標準等同采用ISO 1463：2003[8]，同時也是對GB/T 6462-1986《金屬和氧化物覆蓋層 橫斷面厚度顯微鏡測量方法》的修改。標準對橫斷面顯微鏡法測量電鍍層和氧化膜厚度的原理、橫斷面制備、測量、測量不確定度及其影響因素、實驗報告等進行了全面的描述和規(guī)定，共分9章和3個附錄(資料性附錄)。與GB/T 6462-1986相比，該標準修改了標準的名稱并增加了適用范圍、規(guī)范性引用文件、相關術語和定義及橫斷面的斜度和齒狀結構覆蓋層的測量的相關內(nèi)容。經(jīng)修改后，該國家標準無論是在技術內(nèi)容上還是在文本結構上都與國際標準ISO 1463:2003保持一致，因此該標準代替GB/T 6462-1986于2005年12月1日正式實施，對促進我國覆蓋層相關標準與國際接軌具有十分重要的意義。
3 測量原理和方法
顯微鏡法測量覆蓋層厚度簡單且直觀，其基本原理是：在待測件上選取有代表性的試樣，然后經(jīng)過適當工序制作成符合要求的橫斷面，通過光學顯微鏡，在圖像放大下，用校正過的目鏡測微尺或精度較高的標尺(如游標卡尺等)測量覆蓋層橫斷面的寬度，即為覆蓋層的厚度。
一般來說，厚度較大時，可選擇精度較高的標尺直接測量橫斷面寬度;厚度較小時，則采用目鏡測微尺。由于覆蓋層厚度往往在幾微米至幾十微米之間，因此一般都采用目鏡測微尺來進行測量。
此外，隨著光學顯微鏡向數(shù)字化光電圖像顯示的發(fā)展，數(shù)字化顯微鏡圖像檢測技術開始應用到覆蓋層測厚領域。該技術使用高分辯率CCD和CMOS攝像機，將顯微鏡的光學圖像轉(zhuǎn)換到計算機中，然后用專用的測量軟件系統(tǒng)進行圖像測量。
本文以目鏡測微計為例來介紹顯微鏡法測量電鍍層和氧化膜的厚度。
4 橫斷面的要求及制備
4.1 橫斷面的要求
為了準確測量覆蓋層的真實厚度，橫斷面必須滿足以下要求：
⑴ 橫斷面必須垂直于覆蓋層表面;
⑵ 橫斷面表面平整;
⑶ 切割和制備橫斷面所引起的變形材質(zhì)要去掉;
⑷ 覆蓋層橫斷面的兩界面線應清楚明晰。
制備符合要求的橫斷面是顯微鏡法測量厚度的關鍵。如果制備的橫斷面不符合要求，那么無論測量儀器多么精密，都不可能測出厚度的真實值。
4.2 橫斷面的制備的補充說明
橫斷面的制備包括取樣、鑲嵌、打磨、拋光、浸蝕五道工序。標準附錄A給出了橫斷面制備的相關指南，采用標準時可參考使用，同時應注意以下幾點：
4.2.1 取樣
一般從待測件的主要表面的一處或多處切取試樣，并具有充分的代表性。試樣的截取方法可根據(jù)金屬材料的性能不同而異。對于軟材料，可以用鋸、車、刨等方法;對于硬材料，可以用砂輪切片機切割或電火花切割等方法。此外，還可以采用金相試樣切割機進行。
試樣的大小和形狀以便于握持、易于磨制為準，通常采用直徑ф15～20mm、高15～20mm的圓柱體或邊長15～20mm的立方體。
4.2.2 鑲嵌
為了防止邊緣倒角，橫斷面一般都要進行鑲嵌，同時鑲嵌前應附加鍍層或包裹金屬箔作為表面支撐物(見標準附錄A.2)。
鑲嵌分冷鑲嵌和熱鑲嵌兩種。對于可受熱(<150℃)和微壓(<200㎏/mm2)的鍍層可采用熱凝性塑料(如膠木粉)、熱塑性塑料(如聚氯乙烯)等進行熱鑲嵌;不能受熱和(或)受壓的鍍層可采用冷凝性塑料(環(huán)氧樹脂加固化劑)及醫(yī)用牙托粉加牙托水等進行冷鑲嵌。
4.2.3 研磨、拋光
研磨和拋光的目的是去掉變形材質(zhì)和磨痕，使橫斷面平整并垂直于覆蓋層表面。這是制備符合要求的橫斷面的關鍵工序，操作時一定要嚴加注意。通常研磨時在砂紙下墊一玻璃板(如圖1)。
4.2.4 浸蝕
應按附錄C提供的浸蝕液浸蝕試樣，并注意掌握合適的浸蝕時間。將試樣磨面浸入腐蝕劑中或用竹夾子或木夾夾住棉花球沾取浸蝕液在試樣拋光面上擦拭，一般試樣拋光面發(fā)暗時就可停止。如果浸蝕不足，可重復浸蝕。如果一旦浸蝕過度，試樣需要重新拋光，甚至還需在砂紙上進行磨光，再浸蝕。浸蝕完畢后，先用冷水沖洗試樣，再用無水酒精清洗，吹干后待用。
5 測量
5.1 測量儀器
測量儀器主要包括光學顯微鏡和顯微鏡測微計。
5.1.1 光學(金相)顯微鏡
常用顯微鏡的結構如圖2。
1-載物臺 2-物鏡 3-半反射鏡 4-物鏡轉(zhuǎn)換器
5-傳動箱 6-微調(diào)焦手輪 7-粗調(diào)焦手輪 8-偏心輪圈
9-目鏡 10-目鏡筒 11-固定螺釘 12-調(diào)節(jié)螺釘 13-視場光闌 14-孔徑光闌
5.1.2 顯微鏡測微計
顯微鏡測微尺包括目鏡測微測計(目尺)和載物臺測微計(臺尺)。測量時須將其配合使用可達到測量的目的。目鏡測微計為一圓形玻片，玻片中央有一橫線刻有大小格的等距離線(圖3A)。載物臺測微計為一特制的玻片，中央圓圈內(nèi)有一個1毫米長分為100個等距離小格的刻線，每一個小格即為10微米(圖3B)。
A B
圖3 顯微鏡測微計示意圖
A—目鏡測微計 B—載物臺測微計
5.2 校準
在已選好的一定放大倍數(shù)的目鏡和物鏡下，將載物臺測微計置于載物臺上，調(diào)節(jié)焦距、看清載物臺測微計的刻度后，轉(zhuǎn)動目鏡，使目鏡測微計與載物臺測微計的刻度平行，移動推動器使兩尺重疊，并使二尺的左邊的某一刻度相重合，向右尋找另外二尺相重合的刻度。記錄兩重疊刻度間的目鏡測微計的格數(shù)n1和載物臺測微計的格數(shù)n2。然后計算出目鏡測微計的每小格的分度值δ。
5.3 測量步驟
1) 將試樣置于校準好的顯微鏡的載物臺上，使橫斷面指向物鏡，并固定;
2) 轉(zhuǎn)動粗動手輪，小心將載物臺下降，當視野出現(xiàn)物象輪廓后，立即改用微動手輪，直到圖像和分界線清晰為止;
3) 緩慢移動推動器，使覆蓋層橫斷面圖像位于視場中央，并使目鏡測微尺左邊某一刻度線與覆蓋層左邊分界線平行重疊對準，然后向右找到覆蓋層右分界線與測微計重合的另一刻度，記下兩刻度之間的格數(shù)n左;
4) 改變對位方向(即先將右邊對準，再向左找另一重合的刻度線)，重復步驟3，記下重合線間的格數(shù)n右;
5) 重復步驟①～④，沿橫斷面長度方向另取四點測量。
5.4 測量結果
每測量點覆蓋層的厚度：
覆蓋層厚度的測量結果為：
6 測量水平及誤差控制
測量水平即測量結果的好壞用測量不確定度來定量表示，亦即“由于誤差的存在使測量結果不能肯定的程度”。[9]一般情況下，本方法的測量不確定度為0.8μm;良好的條件下，其測量不確定度為0.4μm。
當測量不確定度同時大于1μm和真實厚度的10%時，則測量存在較大誤差，必須重新測量(包括從橫斷面的制備開始)。測量時必須注意影響測量不確定度的15個因素，盡量將測量誤差控制在較小范圍內(nèi)，以提高測量水平。
此外，為了提高測量水平，減小測量誤差，還應從以下幾方面加以改進：
1) 選擇精密的光學顯微鏡和顯微鏡測微計。儀器越精密，儀器產(chǎn)生的系統(tǒng)誤差就越小，測量結果就越接近真實值：
2) 選擇先進的技術制備覆蓋層橫斷面。覆蓋層橫斷面的制備(包括附加鍍層)的技術多種多樣，標準僅列出其中一種，因此，實驗人員應根據(jù)實際情況加以選擇，以便制備出更加符合要求的試樣。同時，隨著科學技術的發(fā)展，選進的技術不斷得以應用，只要有利于測量水平的提高，應即時采用這些技術;
3) 提高測量人員的個人技術水平。橫斷面的制備和測量很大程度取決于個人技術，只有測量人員不斷提高個人技術，才能將人為誤差減至最小，從而提高測量水平。
7 顯微鏡法測厚的特點及應用
覆蓋層厚度的顯微鏡測量技術應用較早，在國內(nèi)外應用范圍廣，其突出特點為：
1) 直觀，重現(xiàn)性好，容易信服;
2) 測量范圍寬，不受覆蓋層厚度大小的影響，從幾微米到幾百微米都可以準確測量;
3) 適用對象廣，不但可以測量各種電鍍層和氧化膜，還可測量釉瓷和玻璃搪瓷的厚度;
4) 測量具有破壞性，用該方法測量產(chǎn)品時，產(chǎn)品必須報廢;
5) 測量水平與實驗者個人技術有很大關系，技術熟練有助于提高測量結果的準確性。
正是由于顯微鏡法測厚具有以上的特點，因此，該方法常用來仲裁，或用來測量精度較高的產(chǎn)品，或用來校正其它測厚方法。
參考文獻
[1] GB/T 4957-1985, 非磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量渦流法[S].
[2] GB/T 4956-1985,磁性金屬基體上非磁性覆蓋層厚度測量磁性法[S]
[3] GB/T 4955-1997，金屬覆蓋層覆蓋層厚度測量 陽極溶解庫侖法[S].
[4] GB/T 7503-1994,金屬覆蓋層厚度橫截面厚度掃描電鏡測量法[S] .
[5] GB/T 6462-1986，金屬和氧化物覆蓋層橫斷面厚度顯微鏡測量方法[S].
[6] GB/T 11378-1989,金屬覆蓋層厚度輪廓尺寸測量法[S] .
[7] GB/T 16921-1997, 金屬覆蓋層厚度測量 X 射線光譜法[S].
[8] ISO 1463：2003,Metallic and Oxide coatings—Measurement of coating thickness—Microscopical method[S].
[9] 李金海.誤差理論與測量不確定度評定[M].北京：.中國計量出版社，2003， 108～113.
