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6 玻璃儀器的洗滌和干燥
611 玻璃儀器洗滌的目的
1) 保證玻璃儀器上沒有雜質(zhì), 避免干擾反應(yīng);
2) 保證測量體積的讀數(shù)可靠。
612 玻璃儀器洗滌的要求
玻璃儀器洗滌后應(yīng)清潔透明, 水沿四壁自然流下后, 均勻潤濕, 不掛水珠, 沒有水的條紋。常用的玻璃器皿可用毛刷蘸取去污粉或洗滌粉刷洗, 繼之以自來水沖洗干凈, 最后用蒸餾水或去離子水潤洗內(nèi)壁2～ 3 次, 儀器外壁不必用蒸餾水潤洗。
滴定管的清洗, 可用市售的具有鐵絲長把柄的滴定管專用刷以自來水潤濕后, 蘸取洗滌粉, 刷洗滴定管內(nèi)壁后, 再按上法洗滌。
滴定管經(jīng)洗滌后, 以少量蒸餾水或去離子水淋洗2～ 3 次, 將滴定管管口朝下管尖朝上, 使殘留的水分流盡后, 將帶有玻璃活塞的滴定管用清潔的濾紙把玻璃活塞和活塞套內(nèi)的水分吸干, 再在活塞的兩端各涂上一圈薄薄的凡士林, 不要涂到活塞的小孔貼近處, 更不能涂在小孔上, 凡士林不能涂得太少, 否則會使凡士林起不到潤滑和密封的效果, 從而使操作人員不能控制活塞潤滑自如地轉(zhuǎn)動, 甚至漏液。在活塞套內(nèi)壁不應(yīng)涂凡士林。
涂好油的活塞在插入活塞套時, 應(yīng)使活塞的小孔與滴定管的軸向平行, 輕輕地將活塞與活塞套貼附, 然后向同一方向不斷旋轉(zhuǎn)活塞, 直至活塞全部是透明狀為止。在旋轉(zhuǎn)時, 應(yīng)向活塞的小頭方向輕輕地擠壓, 以免活塞來回移動, 使小孔被堵塞。最后將橡皮筋套在活塞小頭的溝槽處, 并與滴定管栓好。經(jīng)上述處理后, 活塞應(yīng)轉(zhuǎn)動靈活, 油脂層中沒有紋絡(luò)。檢驗的方法是: 用水充滿滴定管, 夾放在滴定管臺架上, 直立靜置2 m in, 觀察有無水滴漏下。然后, 將活塞旋轉(zhuǎn)180°, 再在滴定臺架上直立靜置2 m in, 觀察有無水滴漏下。如果漏水, 則應(yīng)該重新進(jìn)行涂凡士林操作。
下端有玻璃活塞的滴定管不適用于堿性滴定液。堿液易將玻璃活塞與玻璃套腐蝕, 使兩者粘住無法轉(zhuǎn)動。它適合于酸性和中性滴定液, 稱為酸式滴定管。另一種沒有玻璃活塞的滴定管是用乳膠管連接著帶有尖端小孔的玻璃小管, 將玻璃珠安放在乳膠管內(nèi)阻止滴定液的流出。也有用金屬夾子套在乳膠管的外徑, 用管徑夾控制液流。這種滴定管稱堿式滴定管, 它適用于堿性滴定液。對于侵蝕乳膠管的滴定液, 如碘、高錳酸鉀、硝酸銀等滴定液, 就不能使用這種滴定管。
移液管和容量瓶難以用毛刷直接刷洗, 適合使用洗滌液洗滌。由于鉻酸洗液的毒性及污染, 近來已很少使用, 現(xiàn)多采用合成洗滌劑或洗衣粉。洗滌時常配制成011%～ 015% 的溶液, 將少量洗滌液倒入容器中, 或?qū)⒁埔汗芙萜渲小u動數(shù)分鐘后, 將洗滌液傾入原瓶, 用自來水將器皿沖洗干凈后, 再用蒸餾水或去離子水潤洗2～ 3 次。使用時, 如將洗滌液預(yù)先溫?zé)? 洗滌效果會更好些。
光度法中所用的比色皿, 是用光學(xué)玻璃制成, 不能用毛刷刷洗, 也不要用重鉻酸鉀洗液洗滌, 以免重鉻酸鹽附著在玻璃上。, 可用合成洗滌液、鹽酸2乙醇(1+ 2) 洗滌液等洗滌后, 再用自來水沖洗凈, 最后用蒸餾水潤洗幾次。
實驗終結(jié)時, 對使用的玻璃儀器應(yīng)把內(nèi)容物及不需要的溶液傾入廢液缸中, 即行洗滌; 若在干燥后
洗滌則不易清洗干凈。
613 分析實驗室常用的洗滌劑種類
1) 合成洗滌劑或洗衣粉 適合洗滌被油脂或某些有機物玷污的容器。
2) 鉻酸洗液 屬于強酸性氧化劑。此液對玻璃儀器侵蝕作用小, 洗滌效果好, 由于Cr6+ 污染, 對廢液應(yīng)注意處理。由于鉻酸洗液腐蝕性很強, 易燙傷皮膚, 燒壞衣物, Cr6+ 的毒性大, 使用時應(yīng)注意安全, 絕對不能用口吸, 只能用洗耳球。
3) 硝酸2乙醇洗滌液 適合于洗滌油脂或有機物質(zhì)玷污的酸式滴定管。使用時先在滴定管中加入3 mL 乙醇, 沿壁加入4 mL 濃硝酸, 用小表面皿或5mL 小燒杯蓋住滴定管口。讓溶液在管中保留一段時間, 即可除去污垢。
4) 鹽酸2乙醇(1+ 2) 洗滌液 由1 份體積的濃鹽酸與2 份體積的95% 乙醇配制而成。適合于洗滌染有顏色的有機物質(zhì)的比色皿。
5) 有機溶劑 沾有較多油脂性污物的玻璃儀器, 尤其是難以使用毛刷洗刷的小件和形狀復(fù)雜的玻璃儀器, 如玻璃活塞的內(nèi)孔、吸管和滴定管的尖頭、滴管等, 可用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、氯仿等有機溶劑浸泡或擦洗。玻璃儀器的清潔與否直接影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度, 因此必須十分重視清洗工作。
614 玻璃儀器的干燥方法
1) 控干 將洗凈的玻璃儀器倒置在滴水架上或在專用柜內(nèi)控水晾干, 倒置還起到防塵的作用。適合這種方式的玻璃儀器有: 試管、表面皿、試劑瓶、容量瓶、吸管、錐形瓶、燒杯等。
2) 烘干 這是最常用的方法, 快速、省時。是將洗凈的玻璃儀器放置在110～ 120℃的清潔烘箱內(nèi)烘烤1 h 以上。烘干的玻璃儀器可在空氣中冷卻, 但稱量比重瓶等用于精確稱量的玻璃儀器應(yīng)在干燥器中冷卻保存。任何量器均不得用烘干法干燥。
3) 吹干 急需使用的玻璃儀器而沒有烘干時,可使用電吹風(fēng)機快速吹干。各種比色管、離心管、試管、錐形瓶、燒杯等均可采用熱風(fēng)而迅速吹干。不宜高溫?zé)镜囊埔汗堋⒌味ü堋⒈戎仄康瓤捎秒姶碉L(fēng)冷風(fēng)快速吹干。當(dāng)玻璃儀器附著水分較多, 可先用乙醇等有機溶劑處理, 控出有機溶劑后, 再用電吹風(fēng)吹干, 則更為快捷。
7 化學(xué)試劑和試液
711 化學(xué)試劑[1, 6 ]
根據(jù)GBöT 15346—94《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》,化學(xué)試劑分為三類: 通用試劑、基準(zhǔn)試劑、生物染色劑。
通用試劑的質(zhì)量規(guī)格按照純度分為四級,基準(zhǔn)試劑用淺綠色標(biāo)簽標(biāo)注, 生物染色劑用玫紅色標(biāo)注。
我國基準(zhǔn)試劑分為C、D 兩個級別。C 級, 即基準(zhǔn)試劑(國家標(biāo)準(zhǔn)稱為第一基準(zhǔn)試劑)。國內(nèi)目前有13 種, 其中pH 基準(zhǔn)試劑7 種, 容量基準(zhǔn)試劑6 種。D 級, 即工作基準(zhǔn)試劑。國內(nèi)目前有16 種, 均屬容量基準(zhǔn)。
其它規(guī)格的化學(xué)試劑有, 高純試劑(E1P1) , 用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液; pH 基準(zhǔn)緩沖物質(zhì), 用于配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液; 指示劑( Ind. ) 配制pH 指示液等; 光譜純試劑(S1P1) , 用于光譜分析; 色譜純試劑:(G1C1) 氣相色譜專用、(L 1C1) 液相色譜專用。基準(zhǔn)試劑可用來直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液, 通用試劑純度相當(dāng)于優(yōu)級純或高于優(yōu)級純的某種試劑組成,成分一定, 性質(zhì)穩(wěn)定, 經(jīng)干燥后可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液, 不需要標(biāo)定。例如: G1R1 K2Cr2O 7。也有用基準(zhǔn)試劑來標(biāo)定其它試劑的精確濃度, 例如: G1R1N a2CO 3、G1R 1 KHC8H4O 4。化學(xué)試劑需妥善保存以防變質(zhì)。變質(zhì)試劑的使用是導(dǎo)致分析誤差更大的重要原因之一。其影響變質(zhì)的因素有:
1) 空氣的影響
空氣中的氧易使還原性試劑氧化而遭破壞; 強堿性試劑易吸收空氣中的二氧化碳而形成碳酸鹽;空氣中的水分可使某些試劑潮解、結(jié)塊; 空氣中微量的纖維、灰塵能使某些試劑還原、變色等等。因此化學(xué)試劑應(yīng)密貯于容器內(nèi), 開啟取用后應(yīng)隨即蓋嚴(yán)。
2) 溫度的影響
試劑變質(zhì)的速度與溫度有關(guān)。夏季高溫會加速不穩(wěn)定試劑如氯胺T 等藥品的分解; 冬季嚴(yán)寒會促使甲醛聚合而沉淀變質(zhì); 冰醋酸凍結(jié)會脹破容器等等。因此應(yīng)保留在較低溫度陰涼之處。
3) 光的影響
日光中的紫外線能加速某些試劑的化學(xué)反應(yīng)而變質(zhì)。這些試劑中屬于一般要求遮光的只要裝在棕色瓶內(nèi)即可, 如K I。屬于必須避光的在棕色瓶外還要包上一層黑紙。使用時外層黑紙不要撕毀, 應(yīng)從上端啟封取用后, 仍然將黑紙按照原樣包好。如A gNO 3、A g2SO 4。貯存時應(yīng)放在避光的試劑櫥內(nèi)。
4) 貯存期的影響
不穩(wěn)定試劑長期貯存后可能發(fā)生歧化、聚合、分解、沉淀或氧化等變化。對這類試劑應(yīng)按少量分次采購貯存。例如: 甲醛、硫酸亞錫、抗壞血酸、硫酸亞鐵、二甲酚橙等。
化學(xué)試劑是化學(xué)品。凡是易于發(fā)生燃燒、爆炸、腐蝕和中毒以及放射性毒害的化學(xué)品, 通常叫做危險化學(xué)品。許多化學(xué)試劑具有易燃、易爆和易使人中毒的危險性質(zhì)。如果在儲存運輸過程中稍不注意, 就會發(fā)生燃燒、爆炸和中毒等事故。常易出現(xiàn)的危險有以下幾種:
1) 反應(yīng)后的產(chǎn)物為爆炸物或易燃物
許多含氧元素的化合物如硝酸鹽、氯酸鹽和高氯酸鹽, 在與某些有機易燃物混合時, 就能成為爆炸性物品, 這些混合物有的能自發(fā)爆炸, 有的則稍一觸動就會引起爆炸。
2) 反應(yīng)時放出熱量
由于兩種化學(xué)品起化學(xué)反應(yīng)時放出熱量, 這種熱量可以為反應(yīng)物、生成物或近處物質(zhì)所吸收, 其溫度就可能上升到自燃點而發(fā)生燃燒。例如: 當(dāng)濃的強酸泄漏到木屑上, 由于這兩種物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng), 會放出大量的熱量, 往往足以引起木屑的燃燒。
3) 反應(yīng)后的產(chǎn)物為有毒物質(zhì)
當(dāng)反應(yīng)物的毒性和濃度達(dá)到一定程度時, 可能使人體中毒或死亡。例如: 高錳酸鉀接觸濃鹽酸, 會產(chǎn)生游離氯氣而引起人身中毒、泄漏的酸遇氰化物時, 產(chǎn)生劇毒的氫氰酸。
需要特別注意的是當(dāng)少量劇毒品侵入機體, 短時間內(nèi)即能致人、畜死亡或嚴(yán)重中毒。在公共安全行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GA 57—93 中, 對劇毒品的分類是以急性毒性指標(biāo)為主, 適當(dāng)考慮劇毒物品的理化性質(zhì)和其它危險性質(zhì), 進(jìn)行綜合分析, 將劇毒物品分為A、B 兩級。
A 級劇毒物品: 具有非常劇烈的毒害危險。急性毒性符合表6 中的A 級標(biāo)準(zhǔn); 或急性毒性符合表6 中B 級標(biāo)準(zhǔn), 但無明顯顏色、氣味, 易被用于投毒破壞的, 及具有遇火燃燒、爆炸、催淚等其它危險性質(zhì), 易引起治安災(zāi)害事故的。
B 級劇毒物品: 具有嚴(yán)重的毒害危險, 急性毒害符合表6 中B 級標(biāo)準(zhǔn)的, 可能引起治安災(zāi)害事故的。
在GA 57—93 中, 將劇毒物品按照化學(xué)類別和毒性大小分為四類。
第一類 A 級無機劇毒品
第二類 B 級無機劇毒品
第三類 A 級有機劇毒品
第四類 B 級有機劇毒品
劇毒物品品名編號在GA 57—93 中規(guī)定由一個英文字母和四位阿拉伯?dāng)?shù)字組成, 表明劇毒品所屬的等級, 化學(xué)類別和順序號.危險貨物包裝標(biāo)志中為“標(biāo)志13”, 圖案正中是人頭骷髏, 骷髏后為兩根交叉的骨頭, 圖案下面標(biāo)有“劇毒品”字樣。整個畫面為白底、黑邊、黑圖案[ 10 ]。應(yīng)在公安機關(guān)指導(dǎo)下, 做好劇毒品的安全管理。
執(zhí)行“五雙”管理制度, 即: 雙人保管、雙人領(lǐng)取、雙人使用、雙把鎖、雙本帳的管理制度。收存、發(fā)出、使用劇毒品, 必須嚴(yán)格執(zhí)行收發(fā)、登記和清退制度。使用時須有專人負(fù)責(zé), 隨用隨領(lǐng), 不準(zhǔn)超量。對剩余的劇毒品, 必須及時清退, 不準(zhǔn)私自保存、更不準(zhǔn)轉(zhuǎn)送他人。
