鎳鐵鎢合金電沉積工藝

【簡介】

（山東大學(xué)環(huán)境科學(xué)與工程學(xué)院，山東濟南250100）

[摘要]  為獲得性能良好的鎳鐵鎢合金鍍層，研究了電解液pH值、溫度、電流密度、檸檬酸鈉濃度對施鍍陰極電流效率和鎳鐵鎢合金鍍層組分、表面形貌、顯微硬度的影響。結(jié)果表明：鍍液pH值對鍍層形貌和陰極電流效率影響較大；隨檸檬酸鈉濃度增加，電流效率逐漸降低，鍍層表面形貌更加粗糙。在鍍液pH =8，溫度70℃，電流密度7 A/dm²，檸檬酸鈉濃度50 g/L時，陰極電流效率和鍍層的顯微硬度較高，表面光亮致密，耐蝕性好。

[關(guān)鍵詞]鎳鐵鎢合金；電沉積；形貌；性能

[中圖分類號]   TQ153.2    [文獻(xiàn)標(biāo)識碼]A    [文章編號]1001  - 1560( 2011) 01  - 0026 - 04

O前言

鎢合金電鍍層具有熔點高、硬度高、耐磨性及減磨性好的特點，近年來作為代鉻鍍層已引起了很多研究者的關(guān)注。將W元素引入Ni- Fe合金鍍層有利于促進(jìn)晶粒細(xì)化，提高合金鍍層的組織均勻性、表面硬度和抗高溫性能^[1]。Ni-W系合金電鍍層結(jié)構(gòu)致密，硬度高，耐熱性好，尤其是在高溫下耐磨損、抗氧化，還具有優(yōu)良的自潤滑和耐蝕性能^[2]。納米鎳鐵鎢合金在硬度及評價性能方面兼具鎳鎢合金和鐵鎢合金的優(yōu)點^[3,4]，具有良好的耐磨和耐腐蝕性能^[5，6]。以往的研究報道了鍍層中鎢含量對鍍層微觀結(jié)構(gòu)和性能的影響，并采用循環(huán)伏安法研究了檸檬酸銨鹽體系中電沉積鎳鐵鎢合金的規(guī)律^[7，8]，但以上研究都沒有具體研究工藝條件對鍍層表面形貌的影響，缺乏檸檬酸鈉對合金鍍層性能影響的詳細(xì)研究。

本工作使用電沉積法制備了Ni—Fe -W合金，測量了合金層的化學(xué)組成，詳細(xì)研究了電沉積工藝條件對電流效率和鍍層組分、形貌、硬度、耐蝕性的影響，重點深入研究了配位劑檸檬酸鈉對鎳鐵鎢合金的影響，分析了檸檬酸鈉對電流效率的影響機理，對比了5種條件下鍍層的耐腐蝕性，確定了電鍍鎳鐵鎢合金的最佳工藝條件。

1試驗

1.1基材前處理

為保證電鍍基材的表面性質(zhì)，以市售熱鍍鋅鐵皮32號為基材，尺寸為70 mm x35 mmi先浸入20%鹽酸溶液中，去掉鋅層，然后用20 g/L Na₂C0₃溶液和2mUL海鷗洗滌劑除油，經(jīng)70℃熱水洗，冷水洗，再用15% HC1溶液弱浸蝕30 s，再用去離子水洗，然后進(jìn)行電鍍。

1.2電沉積工藝

電沉積鎳鐵鎢工藝：10～15 g/L FeS0₄·7H₂0，20～25 g/L NiS0₄·6H₂0,40～50 g/L Na₂ W0₄·2H₂0,30～40 g/L H₃B0₃,40～160 g/L Na₃ C₆ H₅ 0₇·2H₂0，5 mL/L自制添加劑（炔醇和有機酸的混合物），電流密度2～12 A/dm2，pH =5～9，溫度30～90℃，陰極材料為不銹鋼。

溶液用分析純和去離子水配制。鍍液的pH值用NH₃·H₂0或H₂S0₄調(diào)節(jié)。

1.3測試分析

用飛利浦PV9100 X射線能譜儀分析鍍層中Ni，Fe，W的含量。用S-520 HITACHI掃描電子顯微鏡觀察鎳鐵鎢鍍層的形貌。

利用HV -1000硬度儀測試鍍層的顯微硬度，負(fù)荷2N，施加時間10 s，所取硬度值為5次測試的平均值。陰極電流效率計算參照文獻(xiàn)[8]。

鍍層的耐蝕性能通過采用CHI660A型電化學(xué)工作

站在3.5%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）NaCl溶液中測定極化曲線來衡量。采用三電極體系，以鎳鐵鎢納米合金鍍層為研究電極，鉑絲為輔助電極，飽和甘汞電極( SCE)為參比電極。極化曲線測量參數(shù)：起始電位- 1.5 V，終止電位1.0 V，掃描速度為10 mV/s。

2結(jié)果與討論

2.1  鍍液pH值對鍍層組分、硬度、形貌及陰極電流效率的影響

保持鍍液溫度70℃，電流密度7 A/dm²，鍍液pH值對鍍層組分、硬度和陰極電流效率的影響見圖1和圖2。由圖l可知，隨著pH值升高，鍍層中的W含量先增加后減小，在pH =7附近W含量達(dá)到最大，pH值小于6，鍍層各組分變化很大，pH值大于6時，Ni含量增加，W含量減少，Fe含量基本保持不變。以上原因可能是因為溶液的pH值對Ni，W金屬離子與氨和檸檬酸的配合物有較大的影響，溶液中配位離子的主要存在形式會因pH值的變化而發(fā)生變化，配位離子形式很可能與鎳鐵鎢的沉積機理緊密相關(guān)^[8]。

由圖2可看出：在鍍液pH值小于7時，電流效率很低，pH值從7～8，陰極電流效率有一個突躍。鍍層的顯微硬度隨pH值增加先增大后減小，在pH =7左右達(dá)到最大值，約為600 HV。