AZ91D鎂合金表面植酸轉(zhuǎn)化處理

【簡(jiǎn)介】

AZ91D鎂合金表面植酸轉(zhuǎn)化處理

陳言坤，杜仕國(guó)，魯彥玲，郭毅

(軍械工程學(xué)院三系，河北石家莊050003）

[摘要]  為了進(jìn)一步優(yōu)化鎂合金表面植酸轉(zhuǎn)化膜的性能，通過正交試驗(yàn)獲得了最優(yōu)工藝，制備了耐蝕性優(yōu)良的轉(zhuǎn)化膜。采用掃描電子顯微鏡和能譜儀對(duì)轉(zhuǎn)化膜的微觀形貌和成分進(jìn)行了分析，通過點(diǎn)滴試驗(yàn)、極化曲線和電阻抗譜對(duì)植酸轉(zhuǎn)化膜的耐腐蝕性能進(jìn)行了研究。結(jié)果表明：植酸轉(zhuǎn)化膜主要由Mg，Al，O，P，C和Na元素組成；膜層可顯著改善鎂合金基體的耐蝕性能，使其自腐蝕電流降低約3個(gè)數(shù)量級(jí)；轉(zhuǎn)化膜表面裂紋的大小并不影響其耐蝕性。影響植酸轉(zhuǎn)化膜性能的工藝因素排序：溶液pH值>植酸濃度>成膜時(shí)間>成膜溫度。

[關(guān)鍵詞]植酸轉(zhuǎn)化膜；鎂合金；工藝因素；耐蝕性

[中圖分類號(hào)] TG 174.4  [文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼]A   [文章編號(hào)]1001- 1560( 2011) 01 - 0010 - 03

O前言

鎂合金具有許多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛應(yīng)用于航空航天、交通工具、光學(xué)儀器、電子通訊、計(jì)算機(jī)等行業(yè)，但固有的缺點(diǎn)使之在潮濕大氣、含硫氣氛、海水及含Cl^-介質(zhì)中腐蝕嚴(yán)重 ^[1，5]。鎂合金經(jīng)表面處理可以提高耐蝕性。化學(xué)轉(zhuǎn)化簡(jiǎn)單易行，不需特殊設(shè)備，適用于結(jié)構(gòu)復(fù)雜件及大型件。其中以鉻酐、重鉻酸鹽為主成分的轉(zhuǎn)化技術(shù)[6,7]最為成熟，高錳酸鹽^[8.9]、高錳酸鹽一磷酸鹽、磷酸鹽^[10]等體系雖有好的防護(hù)作用，但對(duì)環(huán)境有一定的危害。植酸（C₆ H₁₈O₂₄ P₆）是一種少見的金屬多齒螯合劑，與金屬表面發(fā)生配位可以形成一層致密的保護(hù)膜，有效阻止腐蝕介質(zhì)滲入，起到防護(hù)作用^[11,14]。目前，對(duì)其工藝優(yōu)化、成膜規(guī)律及耐蝕機(jī)理的研究還不深入。本工作通過正交試驗(yàn)法研究了成膜工藝參數(shù)對(duì)轉(zhuǎn)化膜表面形貌、成分和耐蝕性的影響，并優(yōu)化了成膜工藝。

1 試驗(yàn)

1.1  A291D前處理

以壓鑄鎂合金AZ91D為基材，成分（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）：89.500%一90.500% Mg,8.500%～9.500% Al,0.450%.0.900% Zn,0.170%～0.400% Mn, Ni<0.001% ,Cu<0.015%,Ca<0.010%,Si<0.050%,K<0.010%．Fe<0.004%。其尺寸為20 mm x10 mm×5 mm，分別用水磨砂紙逐級(jí)打磨至2000號(hào)，并用蒸餾水、無水乙醇清洗，室溫自然干燥。

1.2  轉(zhuǎn)化處理

將前處理后的基材浸在植酸溶液中進(jìn)行轉(zhuǎn)化處理，工藝參數(shù)：溶液pH值4～10，用碳酸鈉調(diào)節(jié)；成膜時(shí)間5～35 min，植酸濃度5～35 mUL，成膜溫度20～50℃。平均設(shè)置條件，按L₁₆ (4⁴)轉(zhuǎn)化處理，并進(jìn)行排序。

1.3膜的表征

(1)耐點(diǎn)滴性能在3.5%NaCl溶液中加入l g/L酚酞，將其滴在轉(zhuǎn)化膜表面；根據(jù)點(diǎn)滴液由無色變?yōu)榧t色的時(shí)間來衡量轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性，點(diǎn)滴液變色時(shí)間越長(zhǎng)說明轉(zhuǎn)化膜的耐蝕性越好。

(2)膜的形貌及組構(gòu)采用S-4800I冷場(chǎng)發(fā)射高分辨率掃描電鏡及所附能譜分析儀觀察轉(zhuǎn)化膜表面的微觀形貌，并測(cè)定轉(zhuǎn)化膜表面的成分。

(3)電化學(xué)性能  以CHI660B電化學(xué)工作站測(cè)試電化學(xué)性能：電極體系為三電極體系（飽和甘汞電極為參比電極，鉑電極為輔助電極，轉(zhuǎn)化膜試樣為工作電極，有效暴露面積為1 cm²）；在3.5%NaCl溶液中測(cè)定動(dòng)電位極化曲線和電化學(xué)阻抗譜；掃描速度0.5 mV/s。

2  結(jié)果與討論

2.1  各因素對(duì)膜耐蝕性影響的程度

圖1是L₁₆ (4⁴)正交試驗(yàn)各試樣耐點(diǎn)滴腐蝕性的比較：2號(hào)變色時(shí)間910 s，耐蝕性最好，4號(hào)變色時(shí)間22 s，耐蝕性最差，基材變色時(shí)間為70 s。由圖1可見：

2，5號(hào)顯著改善了基材的耐蝕性能；4，9，10，15號(hào)變色時(shí)間均比基材短，比基材腐蝕嚴(yán)重。按耐蝕性指標(biāo)，對(duì)4因素的極差進(jìn)行分析，影響因素的重要排序如下：溶液pH值>植酸濃度>成膜時(shí)間>成膜溫度。